[發明專利]一種可用于水合肼檢測的新型熒光探針及試紙的制備和應用

在審

• 申請號: 201910536320.1
• 申請日: 2019-06-20
• 公開（公告）號: CN112110913A
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 湖南超亟化學科技有限公司
• 主分類號: C07D417/04
• 分類號: C07D417/04;C09K11/06;G01N21/64
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• 代理人: 暫無信息

1.一種可用于水合肼檢測的新型熒光探針，其特征在于，具有式（I）結構：

式I。

2.根據權利要求1所述的可用于氣態水合肼檢測的新型熒光探針制備方法，其特征在于：以2,4-二羥基苯甲醛為原料，與丙二酸二乙酯在90 ^oC乙醇溶液下回流，反應完成后，冷卻至室溫，逐滴滴入冰水中，將沉淀物過濾并用無水乙醇洗滌干燥后可得黃色固體；

將該黃色固體溶解于三氟乙酸中，再加入六甲基次胺，攪拌均勻，升溫至90 ^oC回流，待反應完成后，冷卻至室溫，逐滴滴入冰水中并調節體系pH值至中性，將沉淀物過濾洗滌后，硅膠柱層析分離純化；

純化后的產物溶解于無水乙醇中，再加入2-氨基苯硫酚，室溫攪拌至反應完全后，倒入冰水中，將沉淀物過濾洗滌后，硅膠柱層析分離純化；

純化后的產物溶解于二氯甲烷中，在0 ^oC下緩慢加入含有乙酰氯的二氯甲烷溶液，可見體系溶液顏色由黃色變成無色，待反應完全后，分別用水、飽和NaHCO₃溶液及飽和食鹽水萃取，合并有機層，再用無水硫酸鎂進行干燥，濃縮，最后烘干得到黃色固體產物。

3.權利要求1和2所述熒光探針的用途，其特征在于，用于水合肼的檢測和熒光定量分析。

4.根據權利要求1-3任一項所述的熒光探針的用途，其特征在于，水合肼的檢測條件為：激發波長為380 nm，在400-700 nm范圍內進行熒光發射光譜的檢測，檢測體系的pH為6.0-8.6，檢測體系的溶劑為PBS:CH₃CN=3:7（v/v）。

5.根據權利要求4所述的用途，其特征在于，將待測樣品加入到熒光探針的檢測溶液中，測定溶液的熒光強度是否可作為含有水合肼及水合肼濃度的評價指標。

6.一種能快速檢測水合肼的熒光試紙，由權利要求1中的熒光探針負載到無熒光增白劑添加的試紙或濾紙，其特征包括：所述熒光試紙為長方形，長×寬×厚尺寸為70-100 mm×5-15 mm×0.5-1 mm，每張熒光試紙上負載的熒光探針含量不低于0.01 mg。

7.權利要求6中所述快速檢測水合肼的熒光試紙的制備方法，步驟是：

以PBS-CH₃CN（10 mM, 3:7, v/v, pH=7.4）緩沖溶液為溶劑配制溶度為1 mM的熒光探針溶液；

將剪裁好的長×寬×厚尺寸為70-100 mm×5-15 mm×0.5-1 mm的白色方形濾紙片浸泡在步驟（1）制備的溶液中，10分鐘后取出，室溫下晾干；

得到的可用于水合肼快速檢測的熒光試紙，其特征為，在日光下為白色，在紫外燈下呈現藍色熒光。

8.根據權利要求3-7所述的可用于水合肼快速檢測的熒光試紙的應用，其特征在于：用于環境等體系中水合肼的分析檢測。

9.權利要求3-8所述的可用于水合肼快速檢測的熒光試紙的應用方法，其特征在于，將含有水合肼的溶液或者氣態水合肼加入權利要求3-7所述的可用于水合肼快速檢測的熒光試紙表面，1~3分鐘后在365 nm的紫外燈下觀察。