[發明專利]一種橡膠硫化促進劑NS的合成方法有效
| 申請號： | 201910535190.X | 申請日： | 2019-06-20 |
| 公開（公告）號： | CN110156717B | 公開（公告）日： | 2023-06-13 |
| 發明（設計）人： | 王克軍;宋彥哲;杜孟成;韓濤;宋來崇;杜麗麗;孟祥克 | 申請（專利權）人： | 山東陽谷華泰化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D277/80 | 分類號： | C07D277/80 |
| 代理公司： | 濟南泉城專利商標事務所 37218 | 代理人： | 賈波 |
| 地址： | 252399 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 橡膠 硫化 促進劑 ns 合成 方法 | ||
1.一種橡膠硫化促進劑NS的合成方法，其特征是：在超聲和催化劑共同作用下將促進劑M和叔丁胺形成的鹽進行催化氧化反應，得到橡膠硫化促進劑NS；所用氧化劑為雙氧水溶液，所用催化劑為四磺酸基酞菁鐵；包括以下步驟：
（1）將促進劑M均勻分散在水中，然后向該混合物中加入叔丁胺，攪拌反應成鹽；
（2）向步驟（1）的混合物中加入四磺酸基酞菁鐵催化劑，攪拌均勻后在超聲下滴入雙氧水溶液進行反應，滴完后繼續在超聲下進行反應；
（3）反應后收集產物，洗滌、干燥，得橡膠硫化促進劑NS；
步驟（2）中，超聲功率為200~350W。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征是：步驟（2）中，四磺酸基酞菁鐵用量為促進劑M摩爾量的1~3%。
3.根據權利要求2所述的合成方法，其特征是：步驟（2）中，四磺酸基酞菁鐵用量為促進劑M摩爾量的1.5%。
4.根據權利要求1或2所述的合成方法，其特征是：步驟（2）中，超聲功率為250W。
5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征是：步驟（2）中，滴加雙氧水溶液和滴完后的反應溫度均為30~45?oC。
6.根據權利要求5所述的合成方法，其特征是：步驟（2）中，滴加雙氧水溶液和滴完后的反應溫度均為35oC。
7.根據權利要求1所述的合成方法，其特征是：步驟（2）中，所述雙氧水溶液的滴加時間為30~70?min。
8.?根據權利要求7所述的合成方法，其特征是：步驟（2）中，所述雙氧水溶液的滴加時間為40?min。
9.根據權利要求1、2、3、5、6、7或8所述的合成方法，其特征是：步驟（2）中，雙氧水溶液濃度為10~30wt%。
10.根據權利要求9所述的合成方法，其特征是：步驟（2）中，雙氧水溶液濃度為20wt%。
11.根據權利要求1所述的合成方法，其特征是：步驟（1）中，促進劑M與水的摩爾比為1:30~45；步驟（1）中，促進劑M與叔丁胺的摩爾比為1:1~3。
12.根據權利要求11所述的合成方法，其特征是：步驟（1）中，促進劑M與水的摩爾比為1:35；步驟（1）中，促進劑M與叔丁胺的摩爾比為1:1.5。
13.根據權利要求1或2所述的合成方法，其特征是：步驟（2）中，雙氧水溶液中的H2O2與叔丁胺的摩爾比為1~1.5:1。
14.根據權利要求13所述的合成方法，其特征是：步驟（2）中，雙氧水溶液中的H2O2與叔丁胺的摩爾比為1.2:1。
15.根據權利要求1所述的合成方法，其特征是：步驟（1）中，促進劑M與叔丁胺的反應溫度為25~45℃。
16.根據權利要求15所述的合成方法，其特征是：步驟（1）中，促進劑M與叔丁胺的反應溫度為30℃。
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