[發明專利]逆向分離法精制促進劑M(2-巰基苯并噻唑)的方法有效
| 申請號： | 201910534203.1 | 申請日： | 2019-06-20 |
| 公開（公告）號： | CN110526880B | 公開（公告）日： | 2023-08-18 |
| 發明（設計）人： | 顧愛兵;聶穎;李世英 | 申請（專利權）人： | 鎮江蘇秦環保科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D277/72 | 分類號： | C07D277/72 |
| 代理公司： | 南京源古知識產權代理事務所(普通合伙) 32300 | 代理人： | 馬曉輝 |
| 地址： | 212000 江蘇省鎮*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 逆向 分離法 精制 促進劑 巰基 噻唑 方法 | ||
1.逆向分離法精制促進劑M(2-巰基苯并噻唑)的方法，其特征在于，制備步驟如下：
(1)制備混合溶劑，將溶劑A溶液與溶劑B進行混合，溶劑A溶液與溶劑B的體積比為10:1～20:1，混合后得到混合溶劑；
(2)將粗M和混合溶劑按質量體積比為1kg:5L～1kg:10L投加至溶解裝置中，升溫并保持溫度在60～80℃，攪拌溶解0.5～2h，然后停止攪拌，保溫沉淀10min以上，打開溶解裝置底閥分離樹脂狀雜質，將分離雜質后的溶液放入分離裝置中；
(3)溶液進入分離裝置中后，保溫60～80℃，打開攪拌，投加分離劑太古油，隨后第一次投加溶劑B并反應20min以上，其靜置10min，打開底閥放出樹脂狀雜質，再打開攪拌，第二次投加溶劑B并反應20min以上，其靜置10min，打開底閥放出樹脂狀雜質，然后將分離反應后的溶液放入結晶裝置中；
(4)溶液進入結晶裝置中后，邊攪拌邊降溫至20～50℃，析出M結晶；
(5)結晶后的溶液放入離心機離心分離出半成品M，經溶劑A溶液以及水洗滌、干燥后為成品M；離心濾液分離出溶劑B和溶劑A溶液，溶劑A溶液套用至溶解裝置；
(6)溶劑B收集后經蒸餾回收，回收的溶劑B套用至溶解裝置、分離裝置，裝置底樹脂排放；
(7)洗滌液經蒸餾回收溶劑A，套用至洗滌，蒸餾結晶作為粗M回投至溶解裝置；
步驟(1)中溶劑A為甲醇、乙醇或異丙醇；
步驟(1)中的溶劑B為甲苯、二甲苯、四氯乙烯、四氯化碳中的一種或多種。
2.如權利要求1所述的逆向分離法精制促進劑M(2-巰基苯并噻唑)的方法，其特征在于，步驟(3)中，第一次溶劑B與步驟(2)中的粗M體積質量比為1L:0.5kg～1L:2kg。
3.如權利要求1所述的逆向分離法精制促進劑M(2-巰基苯并噻唑)的方法，其特征在于，步驟(3)中，第二次溶劑B與步驟(2)中的粗M體積質量比為1L:0.5kg～1L:2kg。
4.如權利要求1-3中任意一項所述的逆向分離法精制促進劑M(2-巰基苯并噻唑)的方法，其特征在于，步驟(3)中的所述太古油與所述粗M的質量比為1:1000。
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