[發(fā)明專利]一種連續(xù)生長碳納米管的裝置及其方法

有效

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• 申請日: 2019-06-19
• 公開（公告）號: CN110182787B
• 公開（公告）日: 2022-11-01
• 發(fā)明（設計）人: 阮超;陳名海
• 申請（專利權）人: 江西銅業(yè)技術研究院有限公司
• 主分類號: C01B32/162
• 分類號: C01B32/162;C01B32/16
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 巴曉艷

本發(fā)明涉及電弧放電熱等離子體方法技術領域，尤其涉及一種連續(xù)生長碳納米管的電弧裝置及其方法，該裝置通過電弧熱等離子體產生的高溫與離子轟擊雙重作用高效催化裂解碳源物質、重新結晶生成高石墨化程度的碳納米管。裝置主要包括電弧室、恒溫室以及沉積室，并通過管道依次串聯(lián)。電弧室中含金屬陽極和具有彎角的石墨電弧槽陰極，待引弧氣體由石墨槽注入電弧室，兩電極間施加電壓后形成穩(wěn)定電弧。電弧室外部均采用隔熱保溫殼體，而沉積室則采用雙層水冷不銹鋼腔壁，沉積室中設有籠式收集裝置。待碳源物質經電弧室催化分解后進入恒溫室后開始生長，并最終于沉積室中凝聚，未完全反應的氣體可進一步收集注入該組合裝置進行循環(huán)催化反應。

技術領域

本發(fā)明涉及電弧放電熱等離子體方法技術領域，尤其涉及一種連續(xù)生長碳納米管的電弧裝置及其方法。

背景技術

電弧放電屬于氣體放電中最強烈的一種自持放電方式：當電源提供較大功率的電能時，極間電壓僅需幾十伏，兩極之間的氣體可持續(xù)通過較強的電流(5~600A)而被電離形成等離子體，產生高溫(2000~10000℃)的同時發(fā)出強烈的光輝。在高溫電弧及離子轟擊雙重作用下，甚至可以蒸發(fā)石墨、鈦、鎢、鉬等高熔點物質，重新結晶制得高純度金屬及合金等；電弧放電還可以用于金屬氧化物的鹵化、低沸點碳氫化合物的熱裂解等反應，因此電弧放電具有極高的工程應用價值。

電弧放電法是一種制備高結晶度碳納米材料的傳統(tǒng)方法，CN 1823006 A、CN2475983Y、CN 1765735 A和CN 102009974 A等中國專利均介紹了采用傳統(tǒng)電弧放電法，利用石墨燒蝕電極生長碳納米材料的電弧裝置或方法，而迫使石墨電極蒸發(fā)燒蝕需要極高溫度(熔點為3850±50℃，沸點為4250℃)，進而增加了電弧系統(tǒng)的整體能耗；另一方面，燒蝕的石墨陽極受其尺寸的影響易于耗盡，此時需等待電弧爐完全冷卻后，排空打開電弧爐更換石墨陽極再進行抽真空，通入電離氣體預熱重復電弧反應，大幅降低了制備效率，難以用于工業(yè)化批量生產。

本發(fā)明通過持續(xù)向電弧反應腔室通入碳氫化合物原料達到連續(xù)生長高結晶度碳納米管的目標。一方面，絕大部分碳氫化合物的催化分解溫度(600~1000℃)比石墨低，電弧系統(tǒng)能耗可大幅降低，采用碳氫化合物還可以高效控制蒸發(fā)的碳原子濃度，不會像采用石墨等含碳量高的固體電極容易產生無定形碳雜質；同時，將傳統(tǒng)的燒蝕石墨陽極變?yōu)榻饘俜垠w陽極，在電弧放電過程中，金屬陽極逐漸升溫并不會引起大面積燒蝕現象，而是熔融并緩慢蒸發(fā)作為催化碳氫化合物的原子級催化劑，可高效生長高結晶度的碳納米管。另一方面，因為可以在電弧腔室底部裝入大量的金屬，電弧反應可以長時間持續(xù)進行；如果需要進一步延長反應時間擴大產能，還可以在電弧室頂部加裝補充金屬粉體的喂料口。

發(fā)明內容

本發(fā)明的主要目的是提供一種連續(xù)生長碳納米管的裝置的方法，以解決現有技術的上述以及其他潛在問題中任一問題。

為了達到上述目的，本公開實施例的技術方案是：一種連續(xù)生長碳納米管的裝置，所述裝置包括通過管道依次密封連接的電弧室、恒溫室和沉積室，

所述電弧室包括隔熱絕緣外壁和中空反應腔室，其中，所述中空反應腔室內部設有陰極，所述陰極內部設有中空進氣氣路，所述中空進氣氣路一端與設置在電弧室外側的反應氣瓶連接，所述中空反應腔室底部設有陽極，所述陰極和陽極之間設有引發(fā)電弧的電弧焊裝置。

根據本公開實施例，所述陰極為石墨電弧槽，所述石墨電弧槽的一端為進氣端，另一端為出氣端，所述進氣端與出氣端之間具有一定夾角，所述夾角的取值范圍為90-150°，以有效防止起弧后電弧向陰極內部滲透造成陰極損耗。

根據本公開實施例，所述金屬陽極為具有催化性能的過渡金屬，其純度大于99.9%。

根據本公開實施例，所述恒溫室采用隔熱外壁保護或置于臥室管式爐中保持恒溫。

根據本公開實施例，所述沉積室包括雙層水冷不銹鋼腔壁和內部腔室，所述內部腔室設有由若干可旋轉不銹鋼濾網組成的收集裝置。