[發(fā)明專利]一種催化體系制備木聚糖硫酸酯的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910533696.7 | 申請日： | 2019-06-19 |
| 公開（公告）號： | CN110372811A | 公開（公告）日： | 2019-10-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李堅斌;張明均;王雪峰 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣西大學(xué) |
| 主分類號： | C08B37/14 | 分類號： | C08B37/14 |
| 代理公司： | 廣西南寧公平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 45104 | 代理人： | 王素娥 |
| 地址： | 530004 廣西壯族*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 木聚糖 硫酸酯 催化體系 甘蔗渣 取代度 制備 二甲基氨基丙基 非質(zhì)子極性溶劑 二甲氨基吡啶 二甲基乙酰胺 硫酸酯化修飾 催化作用 化學(xué)試劑 綠色環(huán)保 三氧化硫 制備過程 二亞胺 鹽酸鹽 酯化劑 可用 碳酰 乙基 合成 | ||
1.一種催化體系制備木聚糖硫酸酯的方法，其特征在于，是以N,N’-二甲基乙酰胺為溶劑，甘蔗渣木聚糖為原料，三氧化硫為酯化劑，4-二甲氨基吡啶/1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽為催化劑，合成了取代度達(dá)1.67的木聚糖硫酸酯，具體操作步驟如下：
(1)催化試劑的制備：將50～300mg4-二甲氨基吡啶和2～12g1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽加入到25mL N,N’-二甲基乙酰胺中，加熱攪拌后得澄清透明溶液A，冷卻至室溫備用；
(2)木聚糖的溶解：將0.5～4g木聚糖加入25mL N,N’-二甲基乙酰胺中，加熱攪拌后得澄清透明溶液B，冷卻至室溫備用；
(3)木聚糖的硫酸酯化：向25mL步驟(2)所得溶液B中加入步驟(1)所制備的25mL溶液A和2～22g三氧化硫進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化溫度為40～90℃，酯化時間為2～12h；
(4)終止反應(yīng)：反應(yīng)結(jié)束后，在冷卻環(huán)境下用飽和碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)pH至中性；
(5)分離純化：向中和后的溶液中加入無水乙醇，離心分離收集沉淀，沉淀用去離子水溶解后過濾，向濾液中再次加入無水乙醇，收集沉淀并干燥；將干燥樣品置于透析袋中透析，先用飽和碳酸氫鈉溶液透析1d，再用去離子水透析2d，每6h換一次水，收集透析液冷凍干燥得木聚糖硫酸酯。
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