[發明專利]一種鈮錳摻雜抗還原型電介質材料的制備方法

在審

• 申請號: 201910533554.0
• 申請日: 2019-06-19
• 公開（公告）號: CN110256067A
• 公開（公告）日: 2019-09-20
• 發明（設計）人: 李玲霞;張凱;王文波;王夢龍;王瑞杰
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C04B35/468
• 分類號: C04B35/468;C04B35/622
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 張宏祥

本發明公開了一種鈮錳摻雜抗還原型電介質材料的制備方法，先按摩爾比BaTiO₃：Nb₂O₅：MnO₂＝100：0.5：2進行配料，經球磨、烘干、過篩、造粒后壓制成坯體，坯體經排膠后在還原氣氛中于1300～1350℃燒結，保溫2.5h，制成鈦酸鋇基高絕緣鈮錳摻雜抗還原型電介質材料。本發明通過調節燒結溫度，使得材料性能達到了介電常數ε_25℃～2434，介電損耗tanσ～0.0064，絕緣電阻率ρ_ν～9.48×10¹¹Ω·cm。

技術領域

本發明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，具體涉及一種具有較高絕緣電阻率、較低損耗、滿足抗還原特型的鈦酸鋇基電介質陶瓷材料及其制備方法。

背景技術

片式多層陶瓷電容器(Multilayer Ceramic Capacitors，MLCC)以其體積小，電容值高被廣泛應用于航空航天，軍事和民用等各個領域。MLCC在近兩年銷量劇增，同時作為主要的電子元件之一，電容器市場規模約占整個電子元件市場規模的40％。隨著信息技術和電子設備的快速發展，需求呈現出整體上升態勢。面對龐大的需求，有效降低MLCC制備成為成為一大難題，在軍用航天等領域所用的MLCC多采用貴金屬電極Pd來進行生產，而在更龐大的需求群體中，低價的MLCC才更有市場，因此賤金屬Cu、Ni成為一種有效的電極使得MLCC的生產成本大大降低，價格更為低廉。

賤金屬電極在燒結過程往往容易被氧化導致導電性能大大下降，因此高溫燒結時，Cu、Ni這類金屬作為電極的MLCC需要在還原型氣體中進行燒結，使得電極不易被氧化，這就要求介質材料有較好的抗還原特性，防止BaTiO₃介質材料在還原氣體下Ti⁴⁺失氧被還原成Ti³⁺,造成電子大量產生導致材料半導化，絕緣特性下降。Mn²⁺摻雜能有效抑制其發生半導化。

發明內容

本發明的目的，在于克服還原氣氛下燒結時，BaTiO₃基電介質材料半導化的問題，提供一種兼具高絕緣電阻率和較低損耗的鈦酸鋇基電介質材料及其制備方法，以期望開發出能滿足當今賤金屬電極MLCC制備與應用要求的材料。

本發明通過如下技術方案予以實現。

一種鈮錳摻雜抗還原型電介質材料的制備方法，具體步驟如下：

(1)按摩爾比BaTiO₃：Nb₂O₅：MnO₂＝100：0.5：2進行配料，在去離子水中混合球磨4小時后于120℃烘干，并過40目分樣篩；

(2)造粒：將步驟(1)過篩后的粉料，添加7wt％石蠟作為粘結劑，過80目篩進行造粒，再用粉末壓片機壓制成坯體；

(3)排膠：將制備好的坯體進行排膠；

(4)燒結：將排膠后的胚體置于還原氣氛爐，通入50sccmN₂，燒結溫度為1300～1350℃，保溫2.5h，制成鈦酸鋇基高絕緣鈮錳摻雜抗還原型電介質材料。

所述步驟(2)的坯體為Ф10×1.0～2.0mm的圓片坯體。

所述步驟(3)的坯是體經3.5h升溫至550℃排膠，并保溫2h。

所述步驟(4)的坯體由550℃再經5℃/min升溫速率至1000℃燒結，再以2℃/min升溫速率至1300℃～1350℃燒結。

所述步驟(4)的燒結溫度為1325℃。

所述步驟(4)的還原氣氛爐中通入的氣體是N₂氣。

本發明的有益效果是