[發明專利]一種鋰離子電池電解液中添加劑含量的測定方法

有效

• 申請號: 201910533503.8
• 申請日: 2019-06-19
• 公開（公告）號: CN110412102B
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發明（設計）人: 李飛;趙培;韓江浩;李慧芳;王睿;伍紹中;周江
• 申請（專利權）人: 天津力神電池股份有限公司
• 主分類號: G01N27/416
• 分類號: G01N27/416;G01R31/385
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司 12107
• 代理人: 徐金生

1.一種鋰離子電池電解液中添加劑含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步、在多份已知組分的預設電解液中，分別加入預設不同含量的添加劑，對應獲得多個標準序列電解液，并用多個標準序列電解液，分別制作獲得多個標準序列電池；

第二步、將每個標準序列電池，以預設大小的電流進行恒流充電，測量獲得每個標準序列電池在恒流充電過程中具有的電池電壓及電池容量數據；

第三步、對于每個標準序列電池，以標準序列電池的電池容量Q對電池電壓V進行微分，計算得到dQ/dV，然后以標準序列電池的電池電壓為橫坐標，以dQ/dV為縱坐標，繪制每個標準序列電池的容量微分曲線，得到每個標準序列電池中添加劑的反應峰峰位，并通過積分獲得添加劑的反應峰峰高及峰面積數據；

第四步、對于多個標準序列電池，以標準序列電池中添加劑的含量為縱坐標，以每個標準序列電池中添加劑的反應峰面積或峰高數據作為橫坐標，繪制多個標準序列電池中添加劑的散點圖，并通過對該散點圖進行擬合，獲得添加劑的質量與反應峰面積或峰高數據之間的定量關系式；

第五步、對于具有待測含量的添加劑的一份待測電解液，采用與第一步中制作標準序列電池相同的制作方法，制作待測電解液電池；

第六步、將待測電解液電池，以預設大小的電流進行恒流充電，測量獲得待測電解液電池在恒流充電過程中具有的電池電壓及電池容量數據，接著，以待測電解液電池的電池容量Q對電池電壓V進行微分，計算得到dQ/dV，然后以待測電解液電池的電池電壓為橫坐標，以dQ/dV為縱坐標，繪制待測電解液電池的容量微分曲線，得到待測含量的添加劑的反應峰峰位，并通過積分獲得待測含量的添加劑的反應峰峰高及峰面積數據，然后依據第四步獲得的定量關系式，計算出待測電解液中待測含量的添加劑具有的質量。

2.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，在第六步之后，還包括以下步驟：

第七步、根據待測電解液制作待測電解液電池時的注液量，以及第五步獲得的待測電解液中待測含量的添加劑具有的質量，計算獲得待測電解液中添加劑的質量含量。

3.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，已知組分的預設電解液，具體包括溶質和溶劑，其中，溶質為六氟磷酸鋰LiPF₆，溶劑包括：碳酸二甲酯DMC、碳酸甲乙酯EMC和碳酸乙烯酯EC，碳酸二甲酯DMC、碳酸甲乙酯EMC和碳酸乙烯酯EC三者之間的質量比為3:3:4，六氟磷酸鋰LiPF₆的摩爾濃度為1.2mol/L。

4.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，在第二步和第六步中，預設大小的電流為0.02C～0.05C。

5.如權利要求1至4中任一項所述的測定方法，其特征在于，在第四步中，所述定量關系式具體如下：

y＝kx+b，其中，x為標準序列電池中添加劑反應峰的面積或峰高響應值；y為添加劑的質量，單位g；k和b為常數，k為散點圖中多個散點之間連接的直線的斜率，b為散點圖中多個散點之間連接的直線與y軸的交點。