[發(fā)明專利]一種用于提高離子遷移譜定量分析準(zhǔn)確性的進(jìn)樣裝置和方法及其應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910533132.3
• 申請(qǐng)日: 2019-06-19
• 公開（公告）號(hào): CN112114024A
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王新;李海洋;張遠(yuǎn)智;肖瑤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號(hào): G01N27/62
• 分類號(hào): G01N27/62;G01N35/10;G01N35/00
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責(zé)任公司 21212
• 代理人: 毛薇;李馨

本發(fā)明公開了一種用于提高離子遷移譜定量分析血藥濃度準(zhǔn)確性的進(jìn)樣裝置和方法。本方法中的進(jìn)樣裝置包含目標(biāo)藥物萃取和多組分分離功能。無(wú)復(fù)雜的樣品前處理過(guò)程，利用溶劑共揮發(fā)法對(duì)血液中的藥物在線軟萃取；進(jìn)樣裝置為恒溫或快速程序升溫?zé)峤馕鲅b置和中位切割分離裝置，可將藥物與基質(zhì)干擾物分離或多組分藥物分離進(jìn)樣；本方法基于共揮發(fā)試劑軟萃取技術(shù)和熱解析進(jìn)樣技術(shù)，將目標(biāo)組分與其它組分分離，切割其它組分后可以避免血?dú)馕廴具w移管、可提高目標(biāo)樣品測(cè)量準(zhǔn)確性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于光電離離子遷移譜技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及了一種用于提高離子遷移譜定量分析準(zhǔn)確性的進(jìn)樣裝置和方法。

背景技術(shù)

樣品預(yù)處理是指消除干擾因素，完整保留被測(cè)成份，并使被測(cè)成份濃縮，以獲得可靠的分析結(jié)果。常用的樣品預(yù)處理方法很多，其中傳統(tǒng)的溶劑萃取法包括溶劑分層、液液萃取、抽提。原理是組分在原溶液中的溶解度小于在新溶劑中的溶解度，即分配系數(shù)不同。用于原溶液中各組分沸點(diǎn)非常相近或形成了共沸物，無(wú)法用一般蒸餾法分離的物質(zhì)。關(guān)于萃取劑的選擇：(1)萃取劑與原溶劑不互溶且比重不同。(2)萃取劑與被測(cè)組分的溶解度要大于組分在原溶劑中的溶解度。對(duì)其它組分溶解度很小。(3)萃取相經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測(cè)組分分開，有時(shí)萃取相整體就是產(chǎn)品。

生物樣品的前處理涉及很多方面，但主要應(yīng)考慮生物樣品的種類，被測(cè)定藥物的性質(zhì)和測(cè)定方法。樣品的分離、純化技術(shù)應(yīng)該依據(jù)生物樣品的類型。例如，血液樣品需要消除蛋白，使藥物從蛋白結(jié)合物中釋放。根據(jù)藥物的結(jié)構(gòu)、理化及藥理性質(zhì)、存在形式、濃度范圍等，采取相應(yīng)的前處理方法。

熱解析技術(shù)是一種二合一技術(shù)：集采樣與濃縮于一體,然后將樣品從采樣管中轉(zhuǎn)移出來(lái)后進(jìn)行檢測(cè)。熱解析進(jìn)樣器采用的加熱方式是將有機(jī)化合物從采樣管中釋放出來(lái)，而不是用溶劑洗脫的方法，這使得熱解析技術(shù)避免了較長(zhǎng)的溶劑洗脫時(shí)間；一般多用于色譜技術(shù)中，且在色譜圖中無(wú)溶劑峰。

程序升溫色譜法，是指色譜柱的溫度按照組分沸程設(shè)置的程序連續(xù)地隨時(shí)間線性或非線性逐漸升高，使柱溫與組分的沸點(diǎn)相互對(duì)應(yīng)，以使低沸點(diǎn)組分和高沸點(diǎn)組分在色譜柱中都有適宜的保留、色譜峰分布均勻且峰形對(duì)稱。各組分的保留值可用色譜峰最高處的相應(yīng)溫度即保留溫度表示。

中心切割技術(shù)最早是在色譜技術(shù)中提出，指的是在色譜運(yùn)行過(guò)程中某一特定的時(shí)刻或特定的時(shí)間段內(nèi)，將一根色譜柱的流出物轉(zhuǎn)移到第二根具有不同固定相的色譜柱上。利用這一技術(shù)，可以實(shí)現(xiàn)在同一儀器上的同一次分析運(yùn)行中，使用兩根不同的色譜柱來(lái)提高GC的分離效能。

發(fā)明內(nèi)容

基于以上的背景技術(shù)，本方法以離子遷移譜技術(shù)為基本檢測(cè)技術(shù)，發(fā)明內(nèi)容中突破了傳統(tǒng)的溶劑提取裝置和方法，結(jié)合恒溫或快速程序升溫技術(shù)將樣品復(fù)雜基質(zhì)與目標(biāo)樣品分離，最后結(jié)合中位切割分離裝置，采用非目標(biāo)組分(干擾氣)廢棄，目標(biāo)氣進(jìn)樣分析，可有效提高離子遷移譜定量分析準(zhǔn)確性。采取如下技術(shù)方案：

本發(fā)明一方面提供一種用于提高離子遷移譜定量分析準(zhǔn)確性的進(jìn)樣裝置：該進(jìn)樣裝置為集成裝置，所述裝置包括依次連通的摻雜劑裝置、梯度熱解析裝置和分離進(jìn)樣裝置，摻雜劑裝置和梯度熱解析裝置實(shí)現(xiàn)樣品預(yù)處理過(guò)程，梯度熱解析裝置和分離進(jìn)樣裝置實(shí)現(xiàn)目標(biāo)藥物中切割干擾組分的過(guò)程，所述的梯度熱解析裝置為恒溫或者程序升溫的梯度熱解析裝置，本發(fā)明的裝置與離子遷移譜連接。

基于以上技術(shù)方案，優(yōu)選的，所述的分離進(jìn)樣裝置為六通閥分離進(jìn)樣裝置，除了進(jìn)氣口和兩個(gè)出氣口外，還包括定量環(huán)和切換氣路，最簡(jiǎn)單是用六通閥定量環(huán)實(shí)現(xiàn)。

基于以上技術(shù)方案，優(yōu)選的，所述梯度熱解析裝置包括加熱源、溫度傳感器和控制電路，梯度熱解析裝置優(yōu)選為ZL2017211395111.7，授權(quán)公告日2018年03月16日。

本發(fā)明另一方面提供一種用于提高離子遷移譜定量分析準(zhǔn)確性的方法，使用上述的裝置，包括如下步驟：

(1)向所述摻雜劑裝置中加入摻雜劑，向所述熱解析裝置中加入樣品和軟萃取劑；