[發明專利]一種石榴皮藥材的梯度全信息薄層鑒別方法

有效

• 申請號: 201910530801.1
• 申請日: 2019-06-11
• 公開（公告）號: CN110221015B
• 公開（公告）日: 2021-04-27
• 發明（設計）人: 趙麗麗;繆雪榮;蘭新財;付莉;麻軍法;安麗娜
• 申請（專利權）人: 浙江金大康動物保健品有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/94;G01N30/95
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種石榴皮藥材的梯度全信息薄層鑒別方法。其特征在于：用簡便、快捷的前處理方法得到供試品與對照藥材溶液，采用同一供試品溶液，以3種不同極性的展開劑，在3塊薄層板上，多種檢視條件下，檢視了石榴皮藥材的約十七種成分。各成分相互交叉，但在各自的檢視條件下，互不干擾，都能呈現出清晰的顏色斑點或熒光斑點。完成該梯度薄層鑒別只需藥材和對照藥材各0.5g、提取溶劑4ml、展開劑40ml、時間1小時。簡便、快捷、高效，是目前已報道方法都不具備的。為石榴皮的多信息快速質量監督，提供了方法，這些以堿性展開劑展開的新鑒別特征點為初次報道。

技術領域

本發明涉及一種石榴皮藥材的梯度全信息薄層鑒別方法。即，以非極性、中極性和極性的梯度形式，以薄層鑒別檢視石榴皮藥材中的全部能呈現信息的成分。

背景技術

所謂的中藥材梯度全信息薄層鑒別，顧名思義就是將高效液相梯度洗脫的內涵，引申到中藥薄層鑒別領域，將中藥材中的脂溶性、中極性以及水溶性成分，依據相似相容的溶解定律，按非極性、中極性、極性的順序，在各自極性不同的展開溶劑中，通過反復地吸附與解吸附，將藥材中具有檢測信息的大部分有效成分，按著極性大小，在極少數的薄層板上，不同的檢視條件下，獲得盡可能全的斑點信息圖譜，由此組成一套從脂溶性到水溶性成分的全信息薄層色譜圖和鑒別方法，提供不同工藝制備的多種制劑，作為質量評價的檢測指標；或提供不同來源、不同采收季節的石榴皮藥材，進行整體質量監督。

中藥石榴皮為中國藥典歷版所收載品種，具有澀腸止瀉，止血，驅蟲之功效，用于久瀉，久痢，便血，脫肛，崩漏，帶下，蟲積腹痛。是一種臨床上止瀉常用藥材。主含鞣質類和黃酮類的化合物，如沒食子酸、鞣花酸等；黃酮類有木犀草素、山奈酚、槲皮素、芹菜素和柚皮素及其與糖結合成的苷類等。這些成分從結構分析，既有脂溶性的，又有中極性的，還有水溶性的。但其薄層鑒別卻報道的很少，目前多是以鞣酸類成分為指標，進行檢測的。如中國藥典2015年版一部石榴皮藥材項下收載了總鞣質的分光光度法定量與鞣花酸的HPLC 法定量以及以沒食子酸為對照指標的薄層鑒別。其方法是：取石榴皮藥材3g，用無水乙醇30ml回流提取后，再將乙醇蒸干，殘渣加水，用石油醚脫脂萃取2次，每次20ml，棄去石油醚液，再用乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，將乙酸乙酯液蒸干，加甲醇溶解后，作為供試品溶液。以沒食子酸作為對照指標，以聚酰胺薄膜為載體，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶1∶1∶1) 為展開劑，三氯化鐵乙醇溶液顯色后，觀察顏色斑點。方法比較繁瑣、費時，僅供試品溶液的制備，就需花費時間3小時、有機溶劑110ml。有機溶劑的蒸干，嚴重污染環境，而且檢測信息單一，不利于質量監督。

另有文獻報道，取石榴皮藥材0.5g，加甲醇10ml，超聲提取30分鐘，濾過，濾液揮干甲醇后，用水溶解，用石油醚萃取兩次，萃取過的水溶液，作為供試品溶液。另取granatin B加甲醇制成0.5mg/ml的溶液，作為對照品溶液。以乙酸乙酯-甲酸-水(9∶2∶2)為展開劑，上行展開9cm，取出，晾干，噴以1％三氯化鐵-鐵氰化鉀試液，日光下檢視。結果見圖 10。如圖10所示，在鞣酸聚合物不排除的情況下，以酸性展開劑展開的薄層圖譜，都會呈現部分斑點拖尾的現象，原因就是大分子的鞣酸聚合物造成，如不反復的純化處理或不水解鞣酸聚合物，是很難獲得所有斑點都分離良好的色譜圖的。

為給石榴皮藥材及其不同工藝制備的多種制劑，提供簡便、快捷、低成本、高效率的多信息鑒別方法，從不同產地、不同藥店采購了十批石榴皮藥材，進行了專題多信息梯度薄層鑒別研究。獲得了一套簡便、快捷、無環境污染的全息石榴皮薄層鑒別方法及圖譜。

發明內容