[發(fā)明專利]一種碳化鉬催化劑及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910530747.0 | 申請日: | 2019-06-12 |
| 公開(公告)號: | CN110354878B | 公開(公告)日: | 2022-01-25 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 張超;張夢銳;王冠;范世杰 | 申請(專利權(quán))人: | 河南大學(xué) |
| 主分類號: | C25B1/04 | 分類號: | C25B1/04;C25B11/031;C25B11/075;C25B11/091 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 475004*** | 國省代碼: | 河南;41 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 碳化 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種MoCNi@NC催化劑,其特征是,所述MoCNi@NC為負(fù)載在多孔碳材料上的MoCNi顆粒,記為MoCNi@NC,其在酸性和堿性介質(zhì)中均表現(xiàn)出良好的電催化析氫性質(zhì);所述MoCNi@NC催化劑是將(n-Bu4N)3[α-PMo12O40]通過原位合成法封裝到沸石咪唑酯骨架材料Ni-ZIF的孔道中,形成新的復(fù)合材料前驅(qū)體,然后利用空間限域熱解,得到負(fù)載在碳材料上的MoCNi納米顆粒;
具體由以下步驟制備,
步驟1,(n-Bu4N)3[α-PMo12O40],簡稱PMo12的合成;
向Na2MoO4·2H2O和NaH2PO4·2H2O的水溶液中,加入濃鹽酸,再加入四丁基溴化銨,得到黃色沉淀,然后抽濾,用蒸餾水和乙醇洗滌,并在乙腈中重結(jié)晶獲得PMo12;
步驟2,PMo12@NiZIF/C/DCA的合成;
取一定量Zn(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O和步驟1所制備的PMo12溶解在DMF和CH3OH的混合溶液中,劇烈攪拌;再另取2-甲基咪唑、雙氰胺DCA和導(dǎo)電碳黑C加入DMF和CH3OH的混合溶液中;然后將上述溶液充分混合并伴隨著劇烈攪拌,產(chǎn)生黑色沉淀;用DMF和蒸餾水清洗,確保附著在復(fù)合材料表面的多酸被清洗干凈,然后離心,置于80℃的真空干燥箱中干燥,最終得到PMo12@NiZIF/C/DCA;
步驟3,MoCNi@NC催化劑的合成;
稱取適量制備的PMo12@NiZIF/C/DCA前驅(qū)體置于高溫管式爐中,先升溫并停留數(shù)小時,再繼續(xù)升到指定的700-1100℃并碳化,得到黑色粉末;在0.5M H2SO4溶液中酸洗攪拌24h,除去不穩(wěn)定酸物質(zhì)和雜質(zhì),然后在真空干燥箱中80℃進(jìn)行干燥,最終得到MoCNi@NC催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種MoCNi@NC催化劑,其特征是:所述MoCNi@NC,在0.5M H2SO4作為電解質(zhì)的條件下,在10mA/cm2電流密度時,過電位大于或等于138mV,在1M KOH作為電解質(zhì)的條件下,在10mA/cm2電流密度時,過電位大于或等于136mV。
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