[發明專利]一種液相催化生長制備石墨烯的方法

有效

• 申請號: 201910530703.8
• 申請日: 2019-06-19
• 公開（公告）號: CN110078059B
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發明（設計）人: 唐利斌;項金鐘;田品;袁綬章
• 申請（專利權）人: 昆明物理研究所
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 昆明祥和知識產權代理有限公司 53114
• 代理人: 和琳

本發明涉及石墨烯制備領域，具體涉及液相催化生長制備石墨烯的方法。其顯著的特點是將蔗糖作為前驅體，通過焦化反應，制備得到石墨烯量子點；以納米級石墨烯量子點作為晶核，再通過碘酒催化，制備得到微米級石墨烯。本發明的液相催化生長石墨烯，易于成膜，且產率大，環境友好，屬于溶液加工技術。這種方法制備的石墨烯，堆疊無序，不同于有序堆疊的石墨，有利于石墨烯的實際化應用。此外，催化生長得到的石墨烯薄膜，表面結構的褶皺現象，為該法制備的石墨烯在儲能電池的應用提供了依據。該發明，填補了石墨烯液相催化生長的空白，是適合于石墨烯產業化生長要求的一種新型制備技術。

技術領域

本發明涉及石墨烯制備領域，具體涉及一種液相催化生長制備石墨烯的方法。

背景技術

作為二維材料的先鋒，石墨烯自安德烈海姆研究團隊發現以來，由于其優異的物理、化學性能，在各個研究領域已經引起了巨大的關注。隨著石墨烯研究的深入，通過利用石墨烯的獨特的性能，石墨烯的一系列的新穎應用已經被科學家們開發出來，如利用石墨烯的高透光性（可見光透過率97.7%）、柔性和高導電性，石墨烯可用于柔性器件及透明電極，利用石墨烯的高的載流子遷移率（2.5x10⁵ cm²V^-1s^-1在室溫下）可制備出快速響應的石墨烯光電探測器，利用石墨烯的高的熱導率（3000 WmK^-1）可制備出可穿戴的石墨烯溫度傳感器，利用石墨烯的磁性可制備出具有過濾水分中鹽類成分的石墨烯過濾膜，利用石墨烯在溶液中的褶皺特性可制備出高性能的石墨烯儲能電池等等。雖然這些應用的開發越來越多的得到報道，一些新奇的應用也在開發中，但是這些應用均處于實驗室研究水平，這是由于受限于石墨烯的工業化制備技術。因此石墨烯的工業化生產變得越來越緊迫，特別是開發出一種適用于實際化生產的石墨烯制備技術在石墨烯的工業化應用中就變得十分關鍵。

現目前，石墨烯的制備技術主要集中于機械剝離法（最早發現石墨烯的方法），化學氣相沉積法（最廣泛使用的方法），外延生長法（最昂貴的方法），液相剝離法、氧化還原法（最損害環境的方法）和分子自組裝法（最前沿的方法），這些方法各自都有優點和缺點，如機械剝離法制備的石墨烯質量最高，其性能最佳，但由于低的成品率，使得這種方法只適用于石墨烯的實驗室研究；傳統的金屬催化的化學氣相沉積法由于制備過程的復雜性，尤其是轉移過程極度地降低了成品率，但通過研究者們的努力，已經開發出各種各樣的化學氣相沉積方法，如無需金屬催化的化學氣相沉積、等離子體增強的化學氣相沉積等等，這些技術可以避開傳統的金屬催化的化學氣相沉積方法中的轉移引起的缺陷問題，但也有不足，如由于不完美的晶核及無催化反應石墨烯的性能大幅度地下降；液相剝離和氧化還原方法，由于這兩種方法屬于溶液加工法，這使得制備的石墨烯溶液易于成膜，對襯底無需選擇，且這兩種方法的石墨烯產率十分巨大，但制備過程中使用的強酸、強堿等劇毒和易爆炸的化學藥品，使得這兩種方法對環境的破壞性極大，不符合工業化生產的環保要求，是極不提倡的方法；分子自組裝方法是目前較為前沿的技術，受限于前驅體的選擇，使得石墨烯的產量及成本極其昂貴。

發明內容

本發明的目的在于提出了一種適合于石墨烯產業化生長要求的液相催化生長制備石墨烯的方法。

本發明公開了一種液相催化生長制備石墨烯的方法，其特征在于：具體制備方法如下：

（1）將稱量好的蔗糖按照10-100 mg/ml的濃度溶解于去離子水中，置于常溫磁力攪拌器上，攪拌均勻，直至蔗糖完全溶解；

（2）將步驟（1）得到的均勻蔗糖溶液置于能夠加熱的磁力攪拌器上，在150 ℃-200℃下，邊攪拌邊加熱，使溶液加熱均勻，通過1-2 h的加熱攪拌，溶液從無色變為黃色，得到均勻的粘度較大的黃色液體；

（3）稱量步驟（2）得到的均勻的黃色粘稠液體，酒精和去離子按體積比0-3:1混合為溶劑，使用酒精和去離子水的混合溶劑配制濃度200-500 mg/ml的石墨烯量子點溶液，置于常溫磁力攪拌器之上，得到均勻的石墨烯量子點溶液；