[發明專利]具有可控吸波性能的聚苯胺/碳泡沫復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201910526617.X
• 申請日: 2019-06-18
• 公開（公告）號: CN110256847B
• 公開（公告）日: 2022-02-18
• 發明（設計）人: 邱軍;施煜楠
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C08L79/02
• 分類號: C08L79/02;C08K7/24;C08G73/02
• 代理公司: 上?？剖⒅R產權代理有限公司 31225
• 代理人: 陳亮

本發明涉及具有可控吸波性能的聚苯胺/碳泡沫復合材料的制備方法，將三聚氰胺泡沫煅燒后于濃硫酸中浸泡，干燥得到碳泡沫；將質子酸、氧化劑分散在水中，得到分散液A；將苯胺分散在水中得到苯胺分散液，再分散在冰水混合物中，得到分散液B；將碳泡沫充分吸收分散液B后投入分散液A中，在冰/水混合物下攪拌，濾出泡沫，經預冷凍處理后再真空冷凍干燥，制備得到聚苯胺/碳泡沫復合材料。與現有技術相比，本發明具有十分優越的吸波強度和較寬的吸波帶寬，且其擁有良好的彈性可以通過外力施加使復合泡沫發生形變從而對其吸波性能進行調節。

技術領域

本發明涉及一種吸波材料的制備方法，尤其是涉及一種具有可控吸波性能的聚苯胺/碳泡沫復合材料的制備方法。

背景技術

碳泡沫具有特定的孔結構，其中大多數孔互相連接，而這種特殊的結構使其具有較大的比表面積、質量輕、熱穩定性好、高導熱和導電性等優異的性能。此外，碳泡沫的性能除了由孔隙結構尺寸決定外也會受到其中所含復合物性能的影響，因此較其他形態的碳材料而言具有更加寬廣的應用。目前將碳泡沫應用在吸波材料制備領域時，存在著制備方式復雜，且吸波強度較小的缺點。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種具有可控吸波性能的聚苯胺/碳泡沫復合材料的制備方法，通過一種簡易的手段制備出通過應力調節具有可調高吸波強度及吸波帶寬的復合泡沫。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

具有可控吸波性能的聚苯胺/碳泡沫復合材料的制備方法，包括：

將潔凈的三聚氰胺泡沫經煅燒處理后冷卻至室溫，取出置于濃硫酸中浸泡，再用去離子水反復洗滌至中性，經干燥處理得到碳泡沫；

將質子酸、氧化劑充分分散在水中，得到分散液A；

將苯胺分散在水中得到苯胺分散液，將該分散液再分散在冰水混合物中，得到分散液B；

將碳泡沫充分吸收分散液B后投入分散液A中，在冰/水混合物下攪拌，濾出泡沫并用去離子水和乙醇洗滌直至洗液透明，經預冷凍處理后再真空冷凍干燥，制備得到聚苯胺/碳泡沫復合材料。

所述三聚氰胺泡沫在500-950℃的溫度下煅燒處理1-5h。煅燒溫度過低所得的產物表面碳化不均勻；溫度過高則泡沫容易過度碳化，質脆并失去彈性，無法實現應力調控，且電阻減低降低了介電損耗也弱化了吸波性能。

所述三聚氰胺泡沫煅燒處理溫度優選800-900℃，時間優選90-120min。在該煅燒溫度區間范圍內所得的碳泡沫既保持了三維網絡骨架結構，也具有良好的彈性，可以通過實現應力調控形變程度來實現對吸波性能的調節，同時表面均勻碳化，提高了其對電磁波的介電損耗能力，有助于其吸波性能的提升。

所述質子酸包括鹽酸、對甲苯磺酸或水楊酸，所述氧化劑包括過硫酸銨、氯化鐵或重鉻酸鉀。這些質子酸來源廣成本低且可以有效地對苯胺單體進行摻雜，從而可以使聚苯胺具有良好的導電性，有利于提升體系的介電損耗，從而增強吸波性能。

所述質子酸與所述氧化劑的摩爾比為0.01-0.8：0.02-0.1，質子酸在水中的濃度為0.1-8mol/L。

所述質子酸、氧化劑超聲分散在水中，超聲功率為100-1000W，時間控制在 10-45min。相較于機械攪拌等分散方式，超聲分散是從微觀(分子層面)角度對液態物料進行混合，可以更有效地分散和細化組分液滴，使質子酸和氧化劑液滴可以混合得更加細膩充分。

所述苯胺經超聲分散形成濃度為0.01-5mol/L的苯胺分散液，再經超聲分散在冰水混合物中，超聲功率為100-1000W，時間控制在1-12min。

所述碳泡沫在冰/水混合物中控制攪拌速度為200-2000rpm進行磁力攪拌1-6h。