[發明專利]新戊基多元醇酯的制備方法

在審

• 申請號: 201910525496.7
• 申請日: 2019-06-18
• 公開（公告）號: CN110143872A
• 公開（公告）日: 2019-08-20
• 發明（設計）人: 張勇;于黎明
• 申請（專利權）人: 山東海川化工技術研究院有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/58
• 代理公司: 淄博啟智達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 37280
• 代理人: 王燕

1.一種新戊基多元醇酯的制備方法，其特征在于采用油酸甲酯和醇為原料，以甲醇鈉作為催化劑，反應制得新戊基多元醇酯；其中，醇為2-羥甲基-2-乙氧基甲基-丙醇-1,3-二醇或2-羥甲基-2-丁氧基甲基-丙醇-1,3-二醇。

2.根據權利要求1所述的新戊基多元醇酯的制備方法，其特征在于所述的2-羥甲基-2-乙氧基甲基-丙醇-1,3-二醇的制備方法是將3,3-二(羥甲基)-環氧丙烷、乙醇和硫酸混合，pH調至中性后加入無水硫酸鎂，得到粘稠的不透明液體，將該不透明液體用乙醚提取，得到2-羥甲基-2-乙氧基甲基-丙醇-1,3-二醇。

3.根據權利要求1所述的新戊基多元醇酯的制備方法，其特征在于所述的2-羥甲基-2-丁氧基甲基-丙醇-1,3-二醇的制備方法是將3,3-二(羥甲基)-環氧丙烷、丁醇和硫酸混合，pH調至中性后加入無水硫酸鎂，得到粘稠的不透明液體，將該不透明液體用乙醚提取，得到2-羥甲基-2-丁氧基甲基-丙醇-1,3-二醇。

4.根據權利要求2或3所述的新戊基多元醇酯的制備方法，其特征在于所述的3,3-二(羥甲基)-環氧丙烷的制備方法是將季戊四醇、碳酸二乙酯及氫氧化鉀混合溶解于無水乙醇中進行脫羧反應，得到產物3,3二(羥甲基)-環氧丙烷。

5.根據權利要求1所述的新戊基多元醇酯的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)將油酸甲酯和醇混合加熱反應；

(2)然后加入甲醇鈉作為催化劑，加熱，得到混合物；

(3)混合物真空回流，對產物進行純化，得到新戊基多元醇酯。

6.根據權利要求5所述的新戊基多元醇酯的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的油酸甲酯和醇的摩爾比為3-4:1。

7.根據權利要求5所述的新戊基多元醇酯的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的反應溫度為65-85℃，反應時間為10-15min。

8.根據權利要求5所述的新戊基多元醇酯的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的甲醇鈉的加入量為每1mol油酸甲酯中加入0.1-0.6mmol甲醇鈉。

9.根據權利要求5所述的新戊基多元醇酯的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的加熱時間為1-2h，加熱至160-190℃。

10.根據權利要求5所述的新戊基多元醇酯的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的回流溫度為160-180℃，回流時間為1.5-4h。