[發(fā)明專利]葡聚糖合成石墨烯量子點(diǎn)的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910523002.1
• 申請(qǐng)日: 2019-06-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110182790A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-08-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳衛(wèi)豐;申佳露;呂果;徐旺旺;劉湘;李德江;李永雙
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 三峽大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B32/184
• 分類號(hào): C01B32/184;C09K11/65
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務(wù)所 42103
• 代理人: 成鋼

本發(fā)明提供了一種采用葡聚糖合成石墨烯量子點(diǎn)的綠色方法，合成方法僅以葡聚糖和去離子水為原料，不添加任何其它強(qiáng)酸、強(qiáng)氧化劑，在高壓水熱釜中按一定比例混合葡聚糖和去離子水后，調(diào)節(jié)鼓風(fēng)干燥箱到適宜溫度進(jìn)行水熱反應(yīng)，所得產(chǎn)物用高速離心機(jī)離心分離得到上層清液，即石墨烯量子點(diǎn)水溶液。本發(fā)明所使用的原料葡聚糖廣泛存在于真菌及植物中，是一種自然可持續(xù)資源，合成石墨烯量子點(diǎn)的過(guò)程簡(jiǎn)單，綠色環(huán)保，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。同時(shí)，所制備的石墨烯量子點(diǎn)具有良好的水溶性、熒光穩(wěn)定性和生物相容性，有望應(yīng)用于生物領(lǐng)域。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及采用葡聚糖合成石墨烯量子點(diǎn)的綠色方法，屬于納米材料領(lǐng)域。更具體指僅以葡聚糖與去離子水為原料，不添加其他強(qiáng)酸、強(qiáng)氧化劑，采用水熱法制備石墨烯量子點(diǎn)的方法。制備的石墨烯量子點(diǎn)具有良好的熒光性能、水溶性和生物相容性，有望應(yīng)用于生物領(lǐng)域。

背景技術(shù)

碳納米材料，包括碳納米管、富勒烯、石墨烯，在納米技術(shù)、生物傳感和藥物傳遞等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。近年來(lái)，石墨烯量子點(diǎn)（GQDs）作為一種新型的碳納米材料在生物成像和生物傳感領(lǐng)域得到了廣泛的研究和應(yīng)用。與半導(dǎo)體量子點(diǎn)形成鮮明對(duì)比的是，石墨烯量子點(diǎn)是一種低毒、高化學(xué)穩(wěn)定性、低環(huán)境危害的熒光納米材料。目前，合成GQDs的方法主要有電弧放電法、激光燒蝕法、電化學(xué)合成法、微波合成法、水熱合成法等，其中，水熱路線被認(rèn)為是一種直接、有效的方法。另外，大自然提供了幾乎無(wú)限的資源，而利用天然生物質(zhì)制備納米材料的路線在較多領(lǐng)域均取得了一定的進(jìn)展，在能源材料、傳感材料、功能材料等領(lǐng)域均展示了潛在的應(yīng)用前景。因此，葡聚糖作為一種自然的多糖，有望為合成性能良好的納米材料提供一種新的前驅(qū)體。在此，我們開(kāi)發(fā)了一種過(guò)程簡(jiǎn)單、后處理方便、綠色環(huán)保的水熱處理葡聚糖制備石墨烯量子點(diǎn)的工藝路線。

發(fā)明內(nèi)容

以葡聚糖和去離子水為原料，在高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行混合后，在高溫高壓下進(jìn)行水熱反應(yīng)，然后產(chǎn)物用高速離心機(jī)分離，即可得到石墨烯量子水溶液。本發(fā)明所述的采用葡聚糖合成石墨烯量子點(diǎn)的綠色方法，得到的石墨烯量子點(diǎn)平均粒徑2.74nm，紫外吸收在225nm與283nm有特征峰。

所述的采用葡聚糖合成石墨烯量子點(diǎn)的綠色方法，包括以下制備步驟：

（1）將葡聚糖溶于去離子水中，攪拌分散至完全溶解，得到葡聚糖水溶液；

（2）將步驟（1）中得到的葡聚糖水溶液加入高壓反應(yīng)釜，加壓條件下進(jìn)行水熱反應(yīng)得到棕黃色溶液；

（3）將步驟（2）中得到的棕黃色溶液經(jīng)離心分離出上層棕黃色透明液體，即為石墨烯量子點(diǎn)的水溶液。

所述的步驟（1）中去離子水與葡聚糖的質(zhì)量比范圍為10 ~ 250：10 ~ 25。

所述的步驟（2）中高壓反應(yīng)釜內(nèi)壓力為6-12Mpa，穩(wěn)定為160-220℃，進(jìn)行水熱反應(yīng)2-15h后出料。

所述的步驟（3）中離心分離轉(zhuǎn)速為3000-15000r/min。

所述的采用葡聚糖合成石墨烯量子點(diǎn)的綠色方法，僅以葡聚糖與去離子水為原料，不添加其他強(qiáng)酸、強(qiáng)氧化劑。合成石墨烯量子點(diǎn)的工藝流程簡(jiǎn)單、綠色無(wú)污染，可大規(guī)模生產(chǎn)，制備的石墨烯量子點(diǎn)具有良好的水溶性、熒光穩(wěn)定性和生物相容性，可應(yīng)用于生物領(lǐng)域。

本發(fā)明與其它方法的優(yōu)勢(shì)在于，創(chuàng)造性地將自然可持續(xù)資源-葡聚糖用作合成石墨烯量子點(diǎn)的前驅(qū)體。整個(gè)制備過(guò)程僅使用葡聚糖和去離子水做為反應(yīng)原料，在高溫高壓下通過(guò)水熱反應(yīng)有效地制備出石墨烯量子點(diǎn)。反應(yīng)無(wú)需添加強(qiáng)酸和氧化劑，也無(wú)需使用任何含金屬離子的試劑（如高錳酸鉀等）。所得產(chǎn)物除石墨烯量子點(diǎn)之外，只含有水和碳化物沉淀，因此后處理極為方便。該反應(yīng)的機(jī)理主要是葡聚糖在水熱條件下水解，生成小分子的葡萄糖，然后葡萄糖分子互相發(fā)生脫羥基縮環(huán)化的反應(yīng)，生成石墨烯量子點(diǎn)。該反應(yīng)條件簡(jiǎn)單可控，適合大規(guī)模的制備出工業(yè)化的石墨烯量子點(diǎn)產(chǎn)品。

附圖說(shuō)明