[發明專利]一種采用微流場反應技術制備高品質聚醚羧酸鹽的方法及反應裝置

在審

• 申請號: 201910521123.2
• 申請日: 2019-06-17
• 公開（公告）號: CN110423340A
• 公開（公告）日: 2019-11-08
• 發明（設計）人: 郭凱;邱江凱;方正;李玉光;何偉;孟晶晶
• 申請（專利權）人: 南京先進生物材料與過程裝備研究院有限公司
• 主分類號: C08G65/324
• 分類號: C08G65/324;C08G65/323;B01J19/00
• 代理公司: 南京中律知識產權代理事務所(普通合伙) 32341
• 代理人: 沈振濤

1.一種采用微流場反應技術制備高品質聚醚羧酸鹽的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將聚醚多元醇、催化劑、次氯酸鈉水溶液和無機堿用溶劑溶解后經微通道模塊化反應裝置的第一微混合器混合后注入微通道模塊化反應裝置的第一微結構反應器中進行反應；

(2)將步驟(1)中所得的混合體系與亞氯酸鈉溶液通過微通道模塊化反應裝置的第二微混合器混合后注入微通道模塊化反應裝置的第二微結構反應器進行反應；

(3)將步驟(2)中所得的混合體系導入微通道模塊化反應裝置中的產品收集器中，進行后處理，得到聚醚羧酸鹽。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，催化劑為貴金屬類催化劑、路易斯酸類化合物、氮氧自由基類化合物或鹵素類化合物中任一種，催化劑的用量為聚醚多元醇摩爾量的1～10％。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，貴金屬類催化劑為鉑、鈀、釕、銠、銀中的一種或幾種，路易斯酸類化合物為三氟化硼、三氧化硫、三氯化鐵、五氟化銻中的一種或幾種，氮氧自由基類化合物為哌啶氮氧自由基、吡咯烷氮氧自由基、惡唑烷氮氧自由基、proxyl氮氧自由基中的一種或幾種，鹵素類化合物為氯化鈉、溴化鈉、碘化鈉、氯化鉀、溴化鉀、碘化鉀中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，次氯酸鈉為有效氯含量5～10％的水溶液，聚醚多元醇與次氯酸鈉的摩爾比為1:(1～10)。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的無機堿為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、氯化鈉或溴化鉀中任一種，其中無機堿的添加量為聚醚多元醇摩爾量的5～20％。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的溶劑為乙酸乙酯、二甲基亞砜、乙腈、二氯乙烷、二氯甲烷或水種任一種。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的微通道模塊化反應裝置的第一微結構反應器反應溫度為0～90℃，反應停留時間為3～30min，經第一微混合器混合后得到的混合溶液的流速為0.5～5mL/min，所述第一微結構反應器體積為5～50mL。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，亞氯酸鈉溶液的制備方法為：將亞氯酸鈉用溶劑溶解并充分攪拌，溶劑為去離子水、碳酸氫鈉溶液、氯化鈉溶液、磷酸緩沖溶液或醋酸緩沖溶液中任一種，，其中亞氯酸鈉與聚醚多元醇的摩爾比為1:(1～10)。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的微通道模塊化反應裝置的第二微結構反應器反應溫度為10～100℃，反應停留時間為3～30min，步驟(1)所得混合體系與亞氯酸鈉溶液經第二微混合器混合后的流速為0.1～10mL/min，所述第二微結構反應器體積為5～50mL。

10.一種權利要求1-9中任一方法發生反應的裝置，其特征在于，包括微通道模塊反應裝置，所述的微通道模塊反應裝置包括通過管道依次相連的第一微混合器、第一微結構反應器、第二微混合器、第二微結構反應器和產物收集器；其中，第一原料儲罐和第二原料儲罐分別與第一微混合器的進料口相連，第三原料儲罐與第二微混合器的進料口相連。