[發(fā)明專利]一種摻鉺鈧酸釓3μm中紅外波段激光晶體及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910520851.1
• 申請(qǐng)日: 2019-06-17
• 公開（公告）號(hào): CN110284192A
• 公開（公告）日: 2019-09-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 侯文濤;王東海;趙衡煜;徐軍;徐曉東;李東振
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京同溧晶體材料研究院有限公司
• 主分類號(hào): C30B29/24
• 分類號(hào): C30B29/24;C30B15/00
• 代理公司: 南京中律知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32341
• 代理人: 沈振濤

1.一種摻鉺鈧酸釓3μm中紅外波段激光晶體，其特征在于：晶體的化學(xué)式為Er_xGd_(1-x)ScO₃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻鉺鈧酸釓3μm中紅外波段激光晶體，其特征在于：其中x的取值為0.5，屬于立方晶系其晶胞參數(shù)為密度為6.48g/cm³。

3.一種根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的摻鉺鈧酸釓3μm中紅外波段激光晶體的制備方法，其特征在于：采用提拉法生長(zhǎng)，該方法包括以下步驟：

(1)初始原料采用純度為4N的Er₂O₃，Gd₂O₃和Sc₂O₃，選定x的值，根據(jù)摻鉺鈧酸釓激光晶體分子式Er_xGd_(1-x)ScO₃，按照摩爾比x：(1-x)精確稱量，進(jìn)行配料；

(2)將原料在瑪瑙研缽中充分混合均勻后，在馬弗爐中350-450℃恒溫8-16h除掉其中的水分，使用油壓機(jī)180-280MPa下1-3.5min壓成塊狀，放入Al₂O₃陶瓷坩堝中再裝入馬弗爐，在空氣氣氛下1000-1800℃燒結(jié)15-25h；

(3)裝爐過程中，要保證籽晶中心、坩堝中心、溫場(chǎng)中心以及線圈中心在一條鉛垂線上，以便獲得對(duì)稱分布的溫場(chǎng)，有利于所長(zhǎng)晶體的完整性；

(4)抽真空充入高純惰性氣體氬氣作為保護(hù)氣氛，升溫至原料熔化，待原料完全熔化后，保持一個(gè)小時(shí)，使原料充分熔化且組分均勻分布。同時(shí)以0.1-0.7mm/min緩慢下降提拉桿，進(jìn)行烤籽晶過程，持續(xù)時(shí)間18-45min，然后將籽晶接觸液面進(jìn)行下種操作；

(5)下籽晶后，進(jìn)行縮頸、放肩操作，進(jìn)入等徑生長(zhǎng)，過程相對(duì)比較穩(wěn)定，保持參數(shù)不變，等徑生長(zhǎng)到設(shè)定的長(zhǎng)度后，升功率縮減直徑至3.5-4.5mm完成收尾過程，晶體生長(zhǎng)結(jié)束后，進(jìn)行拉脫操作步驟，之后緩慢降溫至室溫，設(shè)定降溫過程共計(jì)50-70h，獲得摻鉺鈧酸釓單晶。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟(5)所述的等徑生長(zhǎng)直徑為15-20mm，等徑生長(zhǎng)的生長(zhǎng)速率是1～2mm/h，轉(zhuǎn)速為16～20rpm。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟(5)中降溫過程為70h，包括五個(gè)階段，依次為(1)15℃/h，降溫10h，2150℃-2000℃；(2)20℃/h，降溫10h，2000℃-1800℃；(3)30℃/h，降溫20h，1800℃-200℃；(4)35℃/h，降溫20h，1200℃-500℃；(5)45℃/h，降溫10h，500℃-室溫；其中降溫速率為15～50℃/h。