[發(fā)明專利]地克珠利生產(chǎn)過程中巰基乙酸廢水的處理方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910519248.1
• 申請日: 2019-06-17
• 公開（公告）號: CN110156141A
• 公開（公告）日: 2019-08-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張建峰;朱云兵;劉永林;何小偉;黃金占;李志陵;章文濤
• 申請（專利權(quán)）人: 連云港市亞暉醫(yī)藥化工有限公司
• 主分類號: C02F1/72
• 分類號: C02F1/72;C02F103/36;C02F101/34
• 代理公司: 南京理工大學(xué)專利中心 32203
• 代理人: 劉海霞

本發(fā)明公開了一種地克珠利生產(chǎn)過程中巰基乙酸廢水的處理方法。所述方法以雙氧水在酸性條件下氧化反應(yīng)母液中的巰基乙酸，生成高熔點、難揮發(fā)、無特殊氣味且毒性較低的磺酸基乙酸。經(jīng)雙氧水處理后，反應(yīng)液氣味有較大改善，且用量較少，不會產(chǎn)生其它副產(chǎn)物，對生產(chǎn)環(huán)境較為友好，且廢水處理過程中不會產(chǎn)生刺鼻的臭味，極大改善了工作環(huán)境，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種地克珠利生產(chǎn)過程中巰基乙酸廢水的處理方法，屬于污水處理技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

巰基乙酸(HSCH₂COOH)又名硫代甘醇酸、硫代乙醇酸，為羥基乙酸的相對應(yīng)硫化物，也是最簡單的硫基羧酸。純品為無色液體，有顯著的硫元素氣味，熔點-16.5℃、沸點123℃，能與水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、苯等溶劑混溶，不溶于石油醚，在空氣中迅速氧化。巰基乙酸分子中含有羧基和巰基，具有羧酸和硫醇兩者的典型反應(yīng)，能生成鹽、酯、硫胺等化合物，巰基乙酸在許多行業(yè)有著較為重要的應(yīng)用，例如作為醫(yī)藥芬那露、獸藥地克珠利的中間體，也用作抗氧化劑、催化劑及生化研究，還可以作為檢定鐵、鉬、鋁、錫等的試劑、卷發(fā)劑、聚氯乙烯加工的熱穩(wěn)定劑，石油工業(yè)中的緩蝕劑及選礦助劑。

地克珠利(C₁₇H₉C_l3N₄O₂)又名球佳、殺球靈、(±)-2,6-二氯-Α-(4-氯苯基)-4-(4,5-二氫-3,5-二氧代-1,2,4-三嗪-2(3H)-基)苯乙腈、刻利禽，化學(xué)名為2,6-二氯-2-(4-氯苯)-4-(4,5-二氫-3,5-二氧代-1,2,4-三嗪-2(3H)-基)苯乙腈，屬三嗪苯乙腈化臺物，為新型、高效(每噸飼料只要加1g該化合物)、低毒(過量50倍未發(fā)現(xiàn)中毒現(xiàn)象)抗球蟲藥，廣泛用于雞球蟲病。產(chǎn)品為淡黃色或類白色粉末，幾乎不溶于水，微溶于乙醇、乙醚，溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基來砜(DMSO)、四氫呋喃(THF)。該藥的合成方法報道較多，但是目前國內(nèi)工業(yè)化生產(chǎn)主要是以2,6-二氯對硝基苯胺為原料，經(jīng)重氮化、氯化、縮合、還原、重氮化偶合、環(huán)合、水解、脫羧制得粗品，再經(jīng)精制純化得到精品。該方法存在步驟多，排放廢水量大，處理廢水成本較高等缺點。雖然存在多種對上述制備工藝的改進(jìn)方案。但是目前地克珠利工業(yè)化生產(chǎn)工藝仍沒有較大改進(jìn)。該工藝在脫羧過程使用的脫羧試劑巰基乙酸在廢水處理過程中存在味道大、污染大等問題，大量巰基乙酸廢水的排放給環(huán)境帶來了較大的污染，不符合生產(chǎn)的發(fā)展需求。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有的地克珠利生產(chǎn)過程中含巰基乙酸廢水的處理問題，本發(fā)明提供一種地克珠利生產(chǎn)過程中巰基乙酸廢水的處理方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：

地克珠利生產(chǎn)過程中巰基乙酸廢水的處理方法，路線如下：

具體步驟如下：

地克珠利脫羧結(jié)束后降溫，滴加雙氧水，氧化脫羧過程中過量的巰基乙酸，生成的磺酸基乙酸加水溶解在水中，粗品降溫結(jié)晶，過濾，母液中磺酸基乙酸廢水加堿中和，加水析出廢鹽。

優(yōu)選地，加水溶解時，所述的加入水的量為巰基乙酸質(zhì)量的8～12倍。

優(yōu)選地，所述的雙氧水與巰基乙酸的摩爾比為1:1～1.5。

優(yōu)選地，所述的滴入雙氧水的溫度為80～100℃。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

本發(fā)明成功的解決了地克珠利脫羧后巰基乙酸廢水處理困難帶來的環(huán)保問題，本發(fā)明工藝簡單，生產(chǎn)過程中加入雙氧水處理巰基乙酸廢水，巰基乙酸在密閉體系中，工作環(huán)境好，巰基乙酸被氧化為毒性低和揮發(fā)性弱的磺酸基乙酸不產(chǎn)生難聞的氣味。

具體實施方式

下面結(jié)合具有實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳述。