[發明專利]一種等離子體輔助球磨制備氰胺化鈣的方法

在審

• 申請號: 201910513304.0
• 申請日: 2019-06-12
• 公開（公告）號: CN110201770A
• 公開（公告）日: 2019-09-06
• 發明（設計）人: 程珍;常忠臣;馬韻升;張建林;欒波
• 申請（專利權）人: 黃河三角洲京博化工研究院有限公司
• 主分類號: B02C19/18
• 分類號: B02C19/18;B02C17/10
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 趙斌;王增娣

本發明屬于精細化工技術領域，涉及了一種等離子體輔助球磨制備氰胺化鈣的方法。通過碳酸鈣粉末在氨氣中進行放電等離子體輔助球磨后，可在短時間與氨氣發生氣?固反應，制備氰胺化鈣。放電等離子體對氨氣的活化，以及對碳酸鈣粉末表面的活性激活，同時與高能球磨的機械效應有機結合，有效的促進氰胺化鈣制備過程，縮短反應時間。

技術領域

本發明屬于精細化工技術領域，涉及了一種等離子體輔助球磨制備氰胺化鈣的方法。

背景技術

氰胺化鈣是一種非常重要的化工原料，它是氰胺、雙氰胺、硫脲、三聚氰胺、胍和取代三嗪的原料。它還是一種重要的氮肥，一般用作基肥。鋼鐵工業中直接用作碳鋼和低合金的滲氮劑和生鐵脫硫劑。三廢處理方面，可用于脫除廢水中的甲醛。并可作為祲蝕劑減輕鹽水對鋼鐵的腐蝕，另一重要用途為制造農藥，如滅釘螺劑等。

目前行業所用的氰胺化鈣的制備方法是用電石與氮氣在高溫(1000℃)下反應制備，該方法制備出的氰胺化鈣含有炭等雜質，在制備氰胺等下游產品時會產生大量固廢無法利用。有文獻報道采用尿素與氧化鈣反應制備氰胺化鈣，由于過量的尿素無法回收造成原料成本較高，且產生一定的廢氣污染。因此急需開發經濟環保的氰胺化鈣制備方法。等離子體輔助球磨法能極大的促進氣-固反應的誘發效能，因此需要拓展其應用。

發明內容

針對現有技術缺陷，本發明提供了一種等離子體輔助球磨制備氰胺化鈣的方法，利用等離子體輔助球磨在氣-固反應方面的優勢，通過碳酸鈣粉末在氨氣中進行放電等離子體輔助球磨后，可在短時間與氨氣發生氣-固反應，制備氰胺化鈣，是一種高效的制備方法。

為了實現上述目的，本發明采取的技術方案如下：

碳酸鈣粉末在氨氣中進行介質阻擋放電等離子體(DBDP)輔助球磨，制得氰胺化鈣；放電等離子體對氨氣的活化，以及對碳酸鈣粉末表面的活性激活，同時與高能球磨的機械效應有機結合，有效的促進氰胺化鈣制備過程，縮短反應時間。

優選的，碳酸鈣粉末的粒度為10-200微米；

更為優選的，碳酸鈣粉末的粒度為40-100微米；

優選的，磨球的材質選自氧化鋯、碳化硅、不銹鋼等耐高溫材質；

優選的，磨球與碳酸鈣粉末的質量比為(40-80)：1；

更為優選的，磨球與碳酸鈣粉末的質量比為60：1；

優選的，放電電流為1-2A，更為優選的，放電電流為1.5A；

優選的，球磨轉速為800-1200rpm，更為優選的，球磨轉速為1000rpm；

優選的，氨氣流量為0.1-1L/min，球磨時間為5-8小時；

更為優選的，氨氣流量為0.5L/min，球磨時間為6.5小時。

發明人進一步給出了具體操作步驟為：

將碳酸鈣粉末和磨球裝入球磨罐，抽真空后安裝在放電球磨機上，通入氨氣，設置放電電流和轉速，開始介質阻擋放電等離子體(DBDP)輔助球磨，結束得到氰胺化鈣。

綜上所述，本發明公開了一種氰胺化鈣的制備方法，即在放電球磨機中，碳酸鈣粉末在氨氣中進行放電等離子體輔助球磨后，可在短時間與氨氣發生氣-固反應，制備氰胺化鈣。放電等離子體對氨氣的活化，以及對碳酸鈣粉末表面的活性激活，同時與高能球磨的機械效應有機結合，有效的促進氰胺化鈣制備過程，縮短反應時間。

附圖說明

圖1為實施例1的氰胺化鈣產品的XRD分析圖譜。

具體實施方式