[發(fā)明專利]5(6)-癸烯酸的提純方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910508503.2
• 申請日: 2019-06-12
• 公開（公告）號: CN110156592B
• 公開（公告）日: 2022-09-13
• 發(fā)明（設計）人: 黃凱;林洪;何虹燕;梁展韜;何松
• 申請（專利權）人: 廣東廣益科技實業(yè)有限公司
• 主分類號: C07C51/487
• 分類號: C07C51/487;C07C51/43;C07C51/48;C07C51/42;C07C57/03
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 張艷美;鄒敏敏

本發(fā)明提供一種5(6)?癸烯酸的提純方法，包括：(1)中和，向待提取5(6)?癸烯酸樣品中加入堿性物質加熱攪拌溶解；(2)結晶，待完全溶解后，水相進行冷卻結晶獲得固體；(3)調酸，向步驟(2)中獲得的固體中加入酸調節(jié)劑，調節(jié)pH至3～4；(4)分離，靜置分離有機相得到5(6)?癸烯酸。本發(fā)明提供的5(6)?癸烯酸提純工藝，利用酸堿中和以及鹽類水解原理，獲得高純度的5(6)?癸烯酸，該方法工藝簡單，無需在高溫條件下進行精餾，不會產生其他副產物，可獲得高純度的5(6)?癸烯酸。

技術領域

本發(fā)明屬于食品及飲料制備技術領域，具體涉及一種5(6)-癸烯酸的提純方法。

背景技術

5(6)-癸烯酸是一種重要的食用香料，具有強烈的牛奶香氣，可用于牛奶、奶油、巧克力、乳酪等食品中作為香料。5(6)-癸烯酸商品名稱為牛奶內酯，是美國食用香料制造者協會認可的安全食用香料(FEMA號：3742)，同時也符合GB2760-2011《食品添加劑使用標準》編號：S1302。它具有濃郁的牛奶香氣，且香味持久，是牛奶、奶油、乳酪等類型香精配制的重要原料。

有關5(6)-癸烯酸的提純方法多見報道，例如中國專利CN103588633A和CN1291966C、CN1184186C和CN99101497.9中5(6)-癸烯酸提純方法均為減壓精餾，需要高負壓、高溫等條件，提純條件苛刻，且精餾過程中5(6)-癸烯酸在高溫條件下自身會發(fā)生聚合反應，影響產品收率。

因此，需要提供一種工藝簡單、純度高的5(6)-癸烯酸提純方法。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單、純度高的5(6)-癸烯酸提純方法。

為實現上述目的，本發(fā)明提供一種5(6)-癸烯酸的提純方法，包括：

(1)中和，向待提取5(6)-癸烯酸樣品中加入堿性物質加熱攪拌溶解；

(2)結晶，待完全溶解后，進行冷卻結晶獲得固體；

(3)調酸，向步驟(2)中獲得的固體中加入酸調節(jié)劑，調節(jié)pH至3～4；

(4)分離，靜置分離有機相得到5(6)-癸烯酸。

與現有技術相比，本發(fā)明提供的5(6)-癸烯酸提純工藝，利用步驟(1)中酸堿中和，步驟(2)將鹽結晶，以及步驟(3)的鹽類水解原理，以提純獲得高純度的5(6)-癸烯酸，該方法工藝簡單，無需在高溫條件下進行精餾，不會產生其他副產物，可獲得高純度的5(6)-癸烯酸。

較佳地，步驟(1)中，所述堿性物質的濃度為10％～50％，以重量計，所述5(6)-癸烯酸樣品與所述堿性物質的重量比為1:1.1～10。

較佳地，所述堿性物質為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉和碳酸氫鈉中的一種。

較佳地，步驟(1)中，還包括向待提取5(6)-癸烯酸樣品中加入萃取劑進行萃取，萃取溫度為25～110℃。加入萃取劑可去除待提純5(6)-癸烯酸樣品中一些可溶于有機溶劑的雜質，進一步提高產品的純度。

較佳地，所述萃取劑為甲苯、環(huán)己烷、正己烷和氯代烷烴中的一種。

較佳地，步驟(3)中，所述酸調節(jié)劑為硫酸、鹽酸、乙酸和甲酸中的一種。

較佳地，步驟(2)與步驟(3)間還包括：

(21)重結晶，向步驟(2)中獲得的固體中加入重結晶劑加熱攪拌溶解，充分溶解后，冷卻，獲得重結晶固體。重結晶過程是為了進一步去除樣品中的其他雜質，以獲得純度更高的5(6)-癸烯酸。

較佳地，所述重結晶劑為乙醇、甲醇和水中的一種。

較佳地，所述重結晶溫度為0～60℃。