[發明專利]一種杜仲藥材中松脂醇二葡萄糖苷含量的測定方法

在審

• 申請號: 201910507923.9
• 申請日: 2019-06-12
• 公開（公告）號: CN110187032A
• 公開（公告）日: 2019-08-30
• 發明（設計）人: 周英;張晟;呂文俊
• 申請（專利權）人: 貴州聯盛藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 成都市鼎宏恒業知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 51248
• 代理人: 吳錦德

本發明公開了一種杜仲藥材中松脂醇二葡萄糖苷含量的測定方法，包括有以下步驟：步驟1）：以甲醇溶液為溶劑制備松脂醇二葡萄糖苷的對照品溶液；步驟2）：取杜仲藥材處理成絮狀后，得到待測樣品；步驟3）：依次以三氯甲烷和甲醇提取待測樣品后用甲醇溶解，得到供試品溶液；步驟4）：采用高效液相色譜法測定對照品溶液和供試品溶液中松脂醇二葡萄糖苷的含量；色譜檢測條件為：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相為體積比為25：75的甲醇?水溶液；檢測波長277nm；進樣量10uL；本發明采取的技術方案解決了解決目前在測定杜仲含量時對杜仲檢測方法所得到的譜圖均存在色譜峰性不佳，雜峰較多的問題。

技術領域

本發明涉及藥品成份含量檢測領域，具體涉及一種杜仲藥材中松脂醇二葡萄糖苷含量的測定方法。

背景技術

杜仲為杜仲科植物杜仲的干燥樹皮，又名思仙、思仲、木棉，為我國名貴滋補藥材。杜仲作為中藥在我國已有2000多年的藥用歷史，具有補肝腎、強筋骨、降血壓、抗腫瘤、安胎等諸多功效，《神農本草經》將其列為上品。目前已知杜仲的主要化學成分有木質素類、環烯醚萜類、苯丙素類、黃酮類等幾十種化合物，研究表明其中部分活性成分桃葉珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、松脂醇單葡萄糖苷、綠原酸、京尼平苷酸、京尼平苷具有抗腫瘤、降血壓、抗菌、抗血栓等藥理作用。杜仲藥材中含有大量的杜仲膠，而杜仲膠是影響杜仲中松脂醇二葡萄糖苷含量測定的主要因素，目前在測定杜仲含量時，存在樣品處理時間長，檢測方法所得到的譜圖均存在色譜峰型不佳，雜峰較多且系統適用性試驗不易通過等問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種杜仲藥材中松脂醇二葡萄糖苷含量的測定方法，解決目前在測定杜仲含量時對杜仲檢測方法所得到的譜圖均存在色譜峰型不佳，樣品處理時間長、雜峰較多等問題。

為解決上述的技術問題，本發明采用以下技術方案：一種杜仲藥材中松脂醇二葡萄糖苷含量的測定方法，包括有以下步驟：

步驟1）：以甲醇溶液為溶劑制備松脂醇二葡萄糖苷的對照品溶液；

步驟2）：取杜仲藥材處理成絮狀后，得到待測樣品；

步驟3）：依次用杜仲膠提取液和松脂醇二葡萄糖苷提取液提取待測樣品后，用甲醇溶解待測樣品，得到供試品溶液；

步驟4）：采用高效液相色譜法測定對照品溶液和供試品溶液中松脂醇二葡萄糖苷的含量；

色譜檢測條件為：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水-磷酸（14：86:0.3）的溶液為流動相；檢測波長277nm；進樣量10uL；

進一步的，步驟1）中制備對照品溶液的具體操作為：精密稱取松脂醇二葡萄苷對照品，加入甲醇制成沒1mL甲醇含有0.5mg的松脂醇二葡萄糖苷的溶液，即得到松脂醇二葡萄糖苷對照品溶液；

進一步的，步驟3）松脂醇二葡萄糖苷提取液為甲醇；杜仲膠提取液為三氯甲烷；

進一步的，步驟3）包括：

步驟S1：精密稱定0.2g待測樣品，置平底蒸餾燒瓶中，加150mL甲醇，置水浴上加熱回流2.5h；

步驟S2：濾過，濾液蒸干，殘渣以30mL水分3次，每次10mL溶解，并轉移至分液漏斗中，以三氯甲烷萃取3次，每次20mL，棄去三氯甲烷液。

步驟S3：水液蒸干，以適量甲醇溶解并轉移至10mL量瓶中，以甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得到供試品溶液；

進一步的，步驟S1中，甲醇加熱回流時的溫度在80℃～85℃，保持微沸；

進一步的，步驟4）中，色譜檢測的色譜柱的溫度為30℃～35℃；

進一步的，步驟4）中，色譜柱理論塔板數按松脂醇二葡萄糖苷計算≥2000；