[發(fā)明專利]一種氣相色譜法測定膠粘劑中丙烯腈含量的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910507773.1
• 申請日: 2019-06-12
• 公開（公告）號: CN110346465A
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃祝華;毛敏明;黃舒雯;戴敏輝;趙穎峰;陳竹青
• 申請（專利權(quán)）人: 南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/54
• 代理公司: 南京艾普利德知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32297
• 代理人: 張鉑

本發(fā)明涉及一種氣相色譜法測定膠粘劑中丙烯腈含量的方法，使用硝基對苯二酸改性的聚乙二醇毛細(xì)管柱；采用程序升溫法：柱溫為30℃保持2min；10℃/min升溫至70℃，保持1min；1℃/min升至75℃，保持2min；1℃/min升至80℃，保持2min；20℃/min升至250℃，保持2min；檢測器溫度：280℃。用氫火焰離子化檢測器檢測，用標(biāo)準(zhǔn)出峰時間定性，峰面積內(nèi)標(biāo)法定量。本發(fā)明針對膠粘劑中丙烯腈含量進(jìn)行測量，保護(hù)人身健康安全，防范使用膠粘劑產(chǎn)品潛在的危害，準(zhǔn)確、有效可行。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析檢測領(lǐng)域，具體涉及一種氣相色譜法測定膠粘劑中丙烯腈含量的方 法。

背景技術(shù)

水性膠粘劑主要是聚乙烯醇膠粘劑及醋酸乙烯膠粘劑。室內(nèi)墻面的找平主要采用聚乙 烯醇膠粘劑、方解石粉和水按一定比例配比后，刮涂與墻面，形成平整光潔的水平面，便 于刷涂內(nèi)外墻乳膠漆或其他漆，起到裝修美化作用；另一方面與水泥混合作為膠粘劑用于 墻面及地面瓷磚的鋪設(shè)粘黏；醋酸乙烯膠粘劑主要用于木材家具的加工制作過程的膠粘。 兩種水性膠粘劑已經(jīng)作為裝飾裝修材料廣泛用于生產(chǎn)廠家為了降低生產(chǎn)成本，采用丙烯酰 胺作為增稠劑，聚丙烯酰胺加入后，增強(qiáng)了膠粘劑的流云性，避免了膠粘劑干性過快和膩 子施工過程容易打翻的現(xiàn)象。

水性膠粘劑生產(chǎn)工藝采用先加入聚丙烯酰胺和水?dāng)嚢枭郎?，待聚丙烯酰胺全部溶?后；加入聚乙烯醇升溫至95℃后保溫2h至聚乙烯醇完全溶解；加入水65℃保溫，加入丙烯酰胺，攪拌至完全溶解；加入交聯(lián)劑、濕潤劑、反漲劑和水，攪拌至完全溶解。在檢測 工程過，聚乙烯醇膠粘劑中加入丙烯酰胺的樣品有濃烈的刺激性，經(jīng)質(zhì)譜檢測后，發(fā)現(xiàn)含 有殘余的丙烯腈。

丙烯腈是一種無色的有刺激性氣味液體，易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物。 本品極毒，對溫血動物的毒性約為氰化氫的1/30。丙烯腈不僅蒸氣有毒，而且附著于皮膚 上也易經(jīng)皮膚中毒。

現(xiàn)行的丙烯腈檢驗(yàn)方法有：

GB/T 7717.12-2008《工業(yè)用丙烯腈第12部分：純度及雜質(zhì)含量的測定氣相色譜法》 標(biāo)準(zhǔn)采用的方法為液態(tài)試樣氣化后通過毛細(xì)管色譜柱，使待測定的各組分分離，用FID檢 測，記錄各雜質(zhì)組分的色譜峰面積，采用內(nèi)標(biāo)法定量。丙烯腈純度由100.00扣減本部分的 雜質(zhì)和用其他部分方法測定的其他雜質(zhì)(如水分)總量求得。

HJ 806-2016《水質(zhì)丙烯腈和丙烯醛的測定吹掃捕集氣相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)采用的方法為樣品中的目標(biāo)化合物經(jīng)高純氮?dú)?或其他惰性氣體)吹掃后吸附于捕集管中，迅速加熱捕集管并以高純氮?dú)?或其他惰性氣體)反吹，被熱脫附出來的組分經(jīng)氣相色譜柱分離后，用氫火焰離子化檢測器檢測。以保留時間定性，色譜峰面積定量。

現(xiàn)行的檢測方法樣本成分相對簡單，使用氣相色譜柱對丙烯腈進(jìn)行檢測容易實(shí)現(xiàn)。膠 粘劑由主劑和助劑組成，主劑一般為高聚物，助劑有固化劑、稀釋劑、增塑劑、填料、偶 聯(lián)劑、引發(fā)劑、增稠劑、防老劑、阻聚劑、穩(wěn)定劑、絡(luò)合劑、乳化劑等，根據(jù)要求與用途 還可以包括阻燃劑、發(fā)泡劑、消泡劑、著色劑和防霉劑等成分，不適用現(xiàn)行的檢測方法。

現(xiàn)有技術(shù)還沒有針對膠粘劑中丙烯腈的檢測方法，為保護(hù)人身健康安全，促進(jìn)產(chǎn)品質(zhì) 量提升，防范產(chǎn)品潛在的危害，應(yīng)建立一種檢測方法，應(yīng)對產(chǎn)品存在的安全隱患和風(fēng)險。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)不足，提供了一種氣相色譜法測定膠粘劑中丙烯腈含量的方法。 解決了膠粘劑中丙烯腈的檢測困難的問題，本發(fā)明方法具有可行性，準(zhǔn)確性和實(shí)效性。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：

一種氣相色譜法測定膠粘劑中丙烯腈含量的方法，采用色譜柱為硝基對苯二酸改性的 聚乙二醇毛細(xì)管柱；用氫火焰離子化檢測器檢測。

優(yōu)選的色譜柱為HP-FFAP聚乙二醇硝基苯改性毛細(xì)管柱，柱規(guī)格 60m×0.52mm×1.00μm。