[發(fā)明專利]一種微通道反應(yīng)器中連續(xù)制備雙-(4-N，N-二甲基氨基苯基)甲烷的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910507682.8 | 申請日： | 2019-06-12 |
| 公開（公告）號： | CN110204448B | 公開（公告）日： | 2022-05-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 芮培欣;廖維林;郭曉紅;雷志偉;趙曉華 | 申請（專利權(quán)）人： | 江西師范大學(xué) |
| 主分類號： | C07C209/78 | 分類號： | C07C209/78;C07C211/50;B01J31/26 |
| 代理公司： | 北京久維律師事務(wù)所 11582 | 代理人： | 陳強(qiáng) |
| 地址： | 330000 *** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 通道 反應(yīng)器 連續(xù) 制備 甲基 氨基 苯基 甲烷 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種微通道反應(yīng)器中連續(xù)制備雙?(4?N，N?二甲基氨基苯基)甲烷的方法，包含：步驟1：制備原料1：將催化劑加入甲醛溶液中制得原料1；步驟2：將原料1和N，N?二甲基苯胺分別通過計量泵進(jìn)入微反應(yīng)器的預(yù)熱模塊進(jìn)行預(yù)熱，通過控制計量泵的流速控制兩種原料的摩爾比和預(yù)熱時間，兩種原料經(jīng)預(yù)熱模塊后進(jìn)入反應(yīng)模塊進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度和預(yù)熱模塊預(yù)熱溫度保持一致；步驟3：反應(yīng)產(chǎn)物直接流入冰水中，析出固體后，再經(jīng)過濾、水洗后，進(jìn)行重結(jié)晶，減壓干燥，獲得產(chǎn)物。本發(fā)明精確控制了反應(yīng)溫度，原料的摩爾比及反應(yīng)的停留時間等，換熱效率高，體系受熱均勻，反應(yīng)溫度利用外置換熱器可精確控制，可隨時開、停反應(yīng)，無放大效應(yīng)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及精細(xì)化學(xué)品技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種微通道反應(yīng)器中連續(xù)制備雙-(4-N，N-二甲基氨基苯基)甲烷的方法。
背景技術(shù)
雙-(4-N，N-二甲基氨基苯基)甲烷是合成米氏酮、堿性熒光黃GR與熱敏、壓敏染料結(jié)晶紫內(nèi)酯等精細(xì)化學(xué)品的重要中間體，近年來還被用于N-異硫氰酸酯的催化合成、配位化學(xué)以及高純金屬有機(jī)化合物的制備工藝中，雙-(4-N，N-二甲基氨基苯基)甲烷的合成方法主要有N，N-二甲基苯胺與甲醛縮合法和二苯甲烷二胺甲基化法，迄今為止，尚未見以微通道連續(xù)流的方式進(jìn)行雙-(4-N，N-二甲基氨基苯基)甲烷的研究。
到目前為止，雙-(4-N，N-二甲基氨基苯基)甲烷工業(yè)生產(chǎn)仍使用N，N-二甲基苯胺與甲醛縮合的路線，該路線是傳統(tǒng)的間歇法生產(chǎn)，其加料、卸料等處理時間長，反應(yīng)釜體積龐大，需要占用較大的廠房等，而且兩種原料互溶性差，反應(yīng)時間較長，產(chǎn)物收率和選擇性均較低。因此，本發(fā)明提供一種在微通道反應(yīng)器內(nèi)以連續(xù)流的方式利用N，N-二甲基苯胺與甲醛縮合制備雙-(4-N，N-二甲基氨基苯基)甲烷的工藝路線，以便于解決上述中提出的問題。
發(fā)明內(nèi)容
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種微通道反應(yīng)器中連續(xù)制備雙-(4-N，N-二甲基氨基苯基)甲烷的方法，包含以下步驟：
步驟1：制備原料1：將催化劑加入質(zhì)量濃度為15％～50％甲醛溶液中；
步驟2：將原料1和N，N-二甲基苯胺分別通過計量泵進(jìn)入微反應(yīng)器的預(yù)熱模塊進(jìn)行預(yù)熱，通過控制計量泵的流速控制兩種原料的摩爾比和預(yù)熱時間，兩種原料經(jīng)預(yù)熱模塊后進(jìn)入反應(yīng)模塊進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度和預(yù)熱模塊預(yù)熱溫度保持一致；
步驟3：反應(yīng)產(chǎn)物直接流入冰水中，析出固體后，再經(jīng)過濾、水洗后，進(jìn)行重結(jié)晶，減壓干燥，獲得產(chǎn)物。
進(jìn)一步地，所述催化劑的合成方法為：
(1)將多壁碳納米管和氫氧化鈉溶液混合，混合物置于水熱反應(yīng)釜中，密封釜體，將混合物加熱至130～160℃保溫20～60min，保溫結(jié)束后自然冷卻至常溫；
(2)將釜體內(nèi)的混合物取出，微孔濾膜抽濾，固相用去離子水洗滌至洗滌后液呈中性，再抽濾烘干，獲得固相A備用；
(3)按照摩爾比1:2～4的比例將氯化1-丁基-3-甲基咪唑與氯化鋁混合，混合物升溫至70～90℃保溫2h以上，保溫結(jié)束后自然冷卻至常溫，靜置，分液，收取下層液獲得離子液體；
(4)配置溶質(zhì)質(zhì)量百分含量為2％～8％的氨水，將所述固相A加入所述氨水中，對氨水進(jìn)行攪拌，攪拌過程中依次加入焦磷酸鈉和所述離子液體，加料完成后對混合液水浴加熱至90～95℃，再向混合液中加入水合肼水溶液，繼續(xù)保溫1～2h冷凝回流，然后自然冷卻至常溫，微孔濾膜抽濾，固相在90℃以下烘干，獲得所述催化劑。
進(jìn)一步地，所述催化劑與甲醛溶液中甲醛的質(zhì)量比為0.02～0.07:1。
進(jìn)一步地，所述催化劑還可以是甲酸、乙酸、鹽酸、硫酸、對甲基苯磺酸、對氨基苯磺酸中的一種，所述催化劑與甲醛溶液中甲醛的摩爾比為0.005～0.03:1。
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