[發明專利]一種3α-(對叔丁基苯氧基)-α-(硝基)-酞菁鋅/多壁碳納米管催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201910506001.6
• 申請日: 2019-06-12
• 公開（公告）號: CN110479373A
• 公開（公告）日: 2019-11-22
• 發明（設計）人: 李忠玉;李清萍
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: B01J31/18
• 分類號: B01J31/18;C07D303/04;C07D301/19
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種3α-(對叔丁基苯氧基)-α-(硝基)-酞菁鋅/多壁碳納米管催化劑的制備，其特征是：由3α-(對叔丁基苯氧基)-α-(硝基)-酞菁鋅和多壁碳納米管復合而成，3α-(對叔丁基苯氧基)-α-(硝基)-酞菁鋅的結構式如下所示：

。

2.一種3α-(對叔丁基苯氧基)-α-(硝基)-酞菁鋅/多壁碳納米管催化劑的制備方法，其特征是：包括以下步驟：

(1)多壁碳納米管的預處理

稱取多壁碳納米管，放入三口燒瓶中，加入50～70wt％的濃硝酸，120～150℃加熱攪拌8～10h，反應結束后冷卻，用水洗至中性；

(2)3-對叔丁基苯氧基鄰苯二甲腈的制備

將3-硝基鄰苯二腈和對叔丁基苯酚倒入燒瓶，加入LiOH·H₂O，氮氣保護下于50℃攪拌11h，反應結束后冷卻，倒入飽和NaCl水溶液中，過濾，用飽和NaCl水溶液洗滌，取濾餅烘干，得到純的白色產物；

(3)3α-(對叔丁基苯氧基)-α-(硝基)-酞菁鋅的制備

將3-對叔丁基苯氧基鄰苯二甲腈、3-硝基鄰苯二腈、二水合乙酸鋅、催化劑1,8-二氮雜二環[5,4,0]十一碳-7-烯和溶劑正戊醇加入反應容器，在氮氣保護下加熱攪拌，回流冷凝，135℃反應5h，冷卻靜置到室溫，抽濾，洗滌，烘干，得到粗品，通過柱層析進行純化，洗脫劑為石油醚和乙酸乙酯的混合溶劑；

(4)3α-(對叔丁基苯氧基)-α-(硝基)-酞菁鋅/多壁碳納米管催化劑的制備

將3α-(對叔丁基苯氧基)-α-(硝基)-酞菁鋅和多壁碳納米管加入乙醇溶液中，超聲負載2～4h，得到3α-(對叔丁基苯氧基)-α-(硝基)-酞菁鋅/多壁碳納米管復合催化劑的制備。

3.根據權利要求2所述的3α-(對叔丁基苯氧基)-α-(硝基)-酞菁鋅/多壁碳納米管催化劑的制備方法，其特征是：所述的步驟(3)洗脫劑石油醚和乙酸乙酯的體積比為6:1。

4.權利要求2所述的3α-(對叔丁基苯氧基)-α-(硝基)-酞菁鋅/多壁碳納米管催化劑的制備方法，其特征是：所述的步驟(4)中3α-(對叔丁基苯氧基)-α-(硝基)-酞菁鋅和多壁碳納米管的質量比為4:1。