[發明專利]負載型介孔分子篩及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201910505714.0
• 申請日: 2019-06-12
• 公開（公告）號: CN112076724A
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 閆柯樂;呂程;肖安山;林雨;李瑩;張紅星
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司青島安全工程研究院
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/30;B01D53/02
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉兵;戴香蕓

1.一種負載型介孔分子篩的制備方法，其特征在于，該方法包括：

(1)在第一聚合反應條件下，將介孔分子篩基體與第一單體、第一有機溶劑、引發劑、交聯劑進行第一聚合反應；

(2)在步驟(1)的產物中加入第二單體和分散劑，并在第二聚合反應條件下進行第二聚合反應，制得表面疏水介孔分子篩；

(3)將離子液體和第二有機溶劑的混合液，與所述表面疏水介孔分子篩進行接觸；

(4)分離步驟(3)的產物中的固相并進行熱處理，得到負載型介孔分子篩。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述介孔分子篩基體的粒徑為100-200目，優選為150-180目；比表面積為800-1500m²/g，優選為1000-1250m²/g；孔容為1.2-1.8cm³/g，優選為1.2-1.5cm³/g；平均孔徑為2-10nm，優選為3-5nm。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述第一單體為氯乙烯、丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸異冰片酯、乙基丙烯酸正丁酯、乙基丙烯酸十六酯中的一種或多種；

優選地，所述第一有機溶劑為四氫呋喃、乙醇、苯、甲苯、氯仿、丙酮、環丁砜中的一種或多種；

優選地，所述引發劑為偶氮二異丁腈和/或過氧化苯甲酰；

優選地，所述交聯劑為二乙烯苯、乙二醇二丙烯酸酯和二乙二醇二丙烯酸酯中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其中，相對于介孔分子篩基體，所述第一單體的用量為50-100wt％，優選為70-100wt％；

優選地，所述第一有機溶劑與所述介孔分子篩基體的重量比為(5-10)：1，進一步優選為(6-8)：1；

優選地，相對于介孔分子篩基體，所述引發劑的用量為0.01-0.5wt％，更優選為0.1-0.2wt％；

優選地，相對于介孔分子篩基體，所述交聯劑的用量為0.1-0.5wt％，更優選為0.2-0.3wt％。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述第一聚合反應的條件包括：溫度為50-100℃，優選為60-80℃，時間為6-8h；

優選地，在步驟(1)中，所述介孔分子篩基體為經干燥的介孔分子篩基體，所述干燥的條件包括：溫度為200-250℃，時間為12-18h。

6.根據權利要求1-5中任意一項所述的制備方法，其中，所述第二單體為苯乙烯和/或對甲基苯乙烯；

優選地，相對于介孔分子篩基體，所述第二單體的用量為10-50wt％，更優選為30-50wt％；

優選地，所述分散劑為滑石粉、活性白土、膨潤土、CaCO₃、MgCO₃、MgSO₄中的一種或多種；

優選地，相對于介孔分子篩基體，所述分散劑的用量為0.1-0.3wt％。

7.根據權利要求1-5中任意一項所述的制備方法，其中，所述第二聚合反應的條件包括：溫度為50-100℃，優選為60-80℃，時間為6-8h。

8.根據權利要求1-5中任意一項所述的制備方法，其中，所述離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑硫酸甲脂鹽、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽中的一種或多種；

優選地，所述第二有機溶劑為甲醇、乙醇、乙二醇和四氫呋喃中的一種或多種，優選為甲醇。

9.根據權利要求1-5中任意一項所述的制備方法，其中，在所述離子液體和第二有機溶劑的混合液中，所述第二有機溶劑與離子液體的重量比為(1-5)：1；

優選地，所述離子液體和第二有機溶劑的混合液與所述表面疏水介孔分子篩的重量比為(0.5-5)：1，優選為(1-4)：1，更優選為(1-2)：1。