[發明專利]一種改性腐殖酸系鈦鐵礦固體捕收劑的制備方法

在審

• 申請號: 201910505592.5
• 申請日: 2019-06-12
• 公開（公告）號: CN110302903A
• 公開（公告）日: 2019-10-08
• 發明（設計）人: 劉國輝
• 申請（專利權）人: 劉國輝
• 主分類號: B03D1/018
• 分類號: B03D1/018;B03D101/02;B03D103/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種改性腐殖酸系鈦鐵礦固體捕收劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）取30～45g預改性混合粉體和4～5g十八烷基三甲基氯化銨溶于裝有200～250mL蒸餾水的燒杯中，移入水浴鍋，加熱升溫至90～100℃，保溫2～3h，得到改性液，將改性液置于高速離心機中，離心處理15～20min，去除上層清液，收集下層沉淀；

（2）用質量分數為15%的鹽酸洗滌上述沉淀，將洗滌后的沉淀放入設定溫度為80～90℃的鼓風干燥機中，干燥3～4h，得到腐殖酸改性的蒙脫土，向裝有回流冷凝裝置和滴液漏斗的三口燒瓶中加入30～35g腐殖酸改性的蒙脫土、100～120mL蒸餾水，加熱升溫至45～50℃；

（3）將70～80mL混合單體用滴液漏斗以5～7mL/min的滴加速率滴入上述三口燒瓶中，滴加完畢后用質量分數為20%的氫氧化鈉溶液調節pH，再加入40～45mL聚乙烯醇、50～55mL3，4二羥基苯甲酸、70～80mL山茶油，保溫反應2～3h，得到粘稠物，烘干后粉碎過篩得到改性腐殖酸系鈦鐵礦捕收劑；

所述的預改性混合粉體具體制備步驟為：

（1）取草炭用質量分數為15%的氫氧化鈉溶液調節pH為9～10后，置于高壓蒸汽鍋中裂解50～60min，自然冷卻至室溫后，得到懸浮液，隨后置于高速離心機中，以6000～7000r/min轉速離心處理5～8min，去除下層沉淀得到上層液，將上層液用質量分數為40%的硫酸溶液調節pH至5.0～5.5，靜置沉淀12～18h，去除濾渣收集上層清液得到裂解液；

（2）用質量分數為10%的鹽酸將上述裂解液pH調至2～3后，置于高速冷凍離心機中，以3000～4000r/min的轉速離心處理8～10min，收集下層固體，將固體用水洗滌3～5次后，置于冷凍干燥機中，冷凍干燥10～12h，再將冷凍干燥后的固體、蒙脫土、氫氧化鈉混合研磨3～4h，過400目篩得到預改性混合粉體。

2.根據權利要求1所述的一種改性腐殖酸系鈦鐵礦固體捕收劑的制備方法，其特征在于：所述的改性腐殖酸系鈦鐵礦捕收劑具體制備步驟（1）中離心轉速為4000～4500r/min。

3.根據權利要求1所述的一種改性腐殖酸系鈦鐵礦固體捕收劑的制備方法，其特征在于：所述的改性腐殖酸系鈦鐵礦捕收劑具體制備步驟（2）用鹽酸洗滌沉淀使洗滌液pH為7.8～8.2。

4.根據權利要求1所述的一種改性腐殖酸系鈦鐵礦固體捕收劑的制備方法，其特征在于：所述的改性腐殖酸系鈦鐵礦捕收劑具體制備步驟（3）中混合單體由丙烯酸與馬來酸酐按質量比為5︰1混合得到。

5.根據權利要求1所述的一種改性腐殖酸系鈦鐵礦固體捕收劑的制備方法，其特征在于：所述的改性腐殖酸系鈦鐵礦捕收劑具體制備步驟（3）中氫氧化鈉溶液調節pH后為7～8，所得的改性腐殖酸系鈦鐵礦固體捕收劑粒度優選為400目。

6.根據權利要求1所述的一種改性腐殖酸系鈦鐵礦固體捕收劑的制備方法，其特征在于：所述的預改性混合粉體具體制備步驟（1）中高壓蒸汽鍋中裂解時控制高壓蒸汽鍋溫度為500～550℃，壓力為5～6MPa。

7.根據權利要求1所述的一種改性腐殖酸系鈦鐵礦固體捕收劑的制備方法，其特征在于：所述的預改性混合粉體具體制備步驟（2）中冷凍干燥溫度為-40～-20℃。

8.根據權利要求1所述的一種改性腐殖酸系鈦鐵礦固體捕收劑的制備方法，其特征在于：所述的預改性混合粉體具體制備步驟（2）中冷凍干燥后的固體、蒙脫土、氫氧化鈉混合質量比為1︰5︰2。