[發明專利]異丁酸的制備方法

在審

• 申請號: 201910505430.1
• 申請日: 2019-06-12
• 公開（公告）號: CN112079705A
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 王振剛;劉靜如;賈學五;張帆;費軼
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司青島安全工程研究院
• 主分類號: C07C51/235
• 分類號: C07C51/235;C07C53/124
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉兵;戴香蕓

本發明涉及有機化學合成領域，公開了一種異丁酸的制備方法。本發明提供的制備方法能夠有效避免燃爆事故的發生，提升反應的安全性，同時提高反應的原子經濟性，提高反應速度，降低能耗。

技術領域

本發明涉及有機化學合成領域，具體涉及一種異丁酸的制備方法。

背景技術

異丁酸的制備方法主要為異丁醛或異丁醇氧化法，其中，傳統的異丁醛氧化法不使用催化劑，而是直接采用空氣或氧氣氧化異丁醛，其產率高達95％，該方法雖然產率較高，但反應時間較長，并且反應過程中易發生爆炸的危險。

但不可否認，異丁醛在20-50℃條件下與氧氣直接氧化制異丁酸如果解決了安全問題，該工藝將具有較大的原子經濟性。

因此，急需提供一種更為安全的工藝方案，以提高該反應的原子經濟性，提高反應速度、降低能耗。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有工藝中的安全性問題，提供一種異丁酸的制備方法，本發明提供的制備方法通過改變反應器內異丁醛和氧氣的混合形式，能夠有效避免燃爆事故的發生，提升反應的安全性，同時提高反應的原子經濟性，提高反應速度，降低能耗，進一步提升效益。

本發明的發明人經過深入研究發現：通過對不同濃度異丁醛和異丁酸混合液進行了閃點測試，并通過飽和蒸氣壓數據計算，發現現有的異丁醛與氧氣混合反應的方式中，反應釜底部液相產物在30-80℃的反應溫度下存在較大閃爆隱患(常溫常壓下異丁醛在空氣中爆炸極限為：1.0-12.0％，常溫常壓下異丁酸在空氣中爆炸極限為：2.0-9.2％，混合物料爆炸下限LEL低于1.14％)，同時，考慮到該工藝的特殊性，異丁醛和異丁酸物料在反應器中呈氣溶膠形態和氧氣接觸，可燃物料濃度將遠高于爆炸下限，常見烴類物料在當量濃度附近爆炸超壓為7-10倍的初始壓力，純氧條件下爆炸超壓將更高。由于具體工藝操作過程中的溫度和壓力又高于常溫、常壓，因此考慮到溫度、壓力以及反應過程中氣相燃爆和氣溶膠爆炸的可能，發明人通過實驗確定不同濃度的水溶液對異丁醛的抑爆作用，結果表明當噴霧過程中混合液含水量達到20-50重量％時，噴霧將不具有燃爆特性，異丁醛/水的噴霧和反應釜中純氧發生氧化生成異丁酸，異丁酸與水的互溶性大于異丁醛，異丁酸水溶液迅速在反應器底部匯集，反應器底部形成水相和油相，水相中含有異丁酸，油相中主要成分為異丁醛，將反應釜內液體切出，切出的產品經油水分離、閃蒸等操作后得到異丁酸產品，由此完成了本發明。

為了實現上述目的，本發明第一方面提供了一種異丁酸的制備方法，其中，該方法包括：使異丁醛與水的混合液的霧化液滴與含氧氣體接觸反應生成異丁酸，且以所述混合液的總重量為基準，所述水的含量為20-50重量％。

優選地，步驟1)中，以所述混合液的總重量為基準，所述異丁醛的含量為50-80重量％。

優選地，所述反應的條件包括：反應溫度為20-90℃，反應壓力為0.1-0.5MPa。

優選地，所述反應的條件包括：反應溫度為30-80℃，反應壓力為0.2-0.4MPa。

優選地，所述含氧氣體為空氣或氧氣。

優選地，所述制備方法不添加催化劑。

優選地，所述方法還包括將反應后的液體并進行油水分離的步驟。

優選地，所述方法還包括分離出水相中含有的異丁酸的步驟。

優選地，所述方法還包括將分離出的油相中的異丁醛回用的步驟。

第二方面，本發明提供了一種用于制備異丁酸的方法，該方法在異丁酸制備裝置中進行異丁酸的制備，其中，所述異丁酸制備裝置包括反應釜以及設置在反應釜上的液體進料管、氣體進料管，以及設置于反應釜底部的排料管，所述液體進料管與設置在反應釜內的霧化單元連通；