[發(fā)明專利]一種新型的綠色環(huán)保的蛋氨酸羥基類似物絡(luò)合金屬鹽的生產(chǎn)方法和裝置

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910504885.1
• 申請(qǐng)日: 2019-06-12
• 公開（公告）號(hào): CN110294698A
• 公開（公告）日: 2019-10-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周榮超;廖常福;彭啟明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 祿豐天寶磷化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C323/52
• 分類號(hào): C07C323/52;C07C319/20
• 代理公司: 云南派特律師事務(wù)所 53110
• 代理人: 董建國

1.一種新型的綠色環(huán)保的蛋氨酸羥基類似物絡(luò)合金屬鹽的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）在合成反應(yīng)裝置中加入商品級(jí)蛋氨酸羥基類似物，然后加入水，并且在80℃～100℃條件下攪拌4～6小時(shí)進(jìn)行水解反應(yīng)，得到2-羥基-4-甲硫基丁酸水溶液；

（2）向步驟（1）得到的2-羥基-4-甲硫基丁酸水溶液中加入微量元素金屬鹽，2-羥基-4-甲硫基丁酸與金屬離子按照投料摩爾比為1:1進(jìn)行投料，加熱完全溶解，然后升溫至80℃～105℃，保溫0.5小時(shí)至2.0小時(shí)，得到蛋氨酸羥基類似物絡(luò)合金屬鹽水溶液；

（3）將步驟（2）得到的蛋氨酸羥基類似物絡(luò)合金屬鹽水溶液中加入一定量的載體，并且在60℃～85℃進(jìn)行攪拌混合均勻，再減壓濃縮至一定的濃度后，或者直接進(jìn)行干燥至恒重，回收的冷凝水循環(huán)至步驟（1）用水，干燥后得到粉末狀的蛋氨酸羥基類似物絡(luò)合金屬鹽產(chǎn)品，該產(chǎn)品絡(luò)合金屬可達(dá)到97%以上，蛋氨酸羥基類似物絡(luò)合金屬鹽的收率達(dá)到99%以上。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蛋氨酸羥基類似物絡(luò)合金屬鹽的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟（1）中所述的商品級(jí)蛋氨酸羥基類似物中，蛋氨酸羥基類似物的單體含量為≥65wt%，二聚體和多聚體的含量為≤23wt%，水含量為12wt%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蛋氨酸羥基類似物絡(luò)合金屬鹽的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述蛋氨酸羥基類似物絡(luò)合金屬鹽的分子結(jié)構(gòu)式如下：

根據(jù)上述分子結(jié)構(gòu)式中所述蛋基酸羥基類似物絡(luò)合金屬鹽由陽離子蛋基酸羥基類似物絡(luò)合金屬離子和陰離子X組成，X為硫酸氫根或者氯離子，金屬離子M為鋅離子、亞鐵離子、銅離子、錳離子、鈷離子、鎳離子、三價(jià)鉻離子中的一種或者多種，當(dāng)金屬離子為鋅離子、亞鐵離子、銅離子、錳離子、鈷離子、鎳離子等二價(jià)離子時(shí)，c為1，a為1，b為1，X為氯離子或硫酸氫根；當(dāng)金屬離子為三價(jià)鉻離子時(shí)，c為2，a為1，b為2，X為氯離子或硫酸氫根。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蛋氨酸羥基類似物絡(luò)合金屬鹽的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟（1）中所述的加入水量為蛋氨酸羥基類似物質(zhì)量的0.8～1.5倍，得到的蛋氨酸羥基類似物水溶液中蛋氨酸羥基類似物的質(zhì)量百分含量為38%～50wt%；所述的水解溫度為80℃～100℃，保溫時(shí)間為4～6小時(shí)，水解后得到的2-羥基-4-甲硫基丁酸水溶液中，蛋氨酸羥基類似物二聚體和多聚體的質(zhì)量百分含量為0.01%～0.50wt%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蛋氨酸羥基類似物絡(luò)合金屬鹽的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟（2）中所述的金屬鹽為硫酸鹽、鹽酸鹽的無水化合物或者水合物，2-羥基-4-甲硫基丁酸與金屬離子的投料摩爾比為1.0，絡(luò)合反應(yīng)的溫度為80℃～105℃，絡(luò)合反應(yīng)時(shí)間為0.5～2小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蛋氨酸羥基類似物絡(luò)合金屬鹽的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟（3）中所述的載體為沸石粉、二氧化硅粉、碳酸鈣粉、蒙脫石粉等中的一種或者多種，所加的載體量為產(chǎn)品質(zhì)量的0.70～1.10倍，加入載體后產(chǎn)品中鉻的含量不低于12wt%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蛋氨酸羥基類似物絡(luò)合金屬鹽的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟（3）中所述干燥為常壓鼓風(fēng)干燥、減壓干燥、噴霧干燥中的一種或者多種。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的蛋氨酸羥基類似物絡(luò)合金屬鹽的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述噴霧干燥的氣體為氮?dú)猓獨(dú)獾臏囟葹?0℃～140℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蛋氨酸羥基類似物絡(luò)合金屬鹽的生產(chǎn)方法，其特征在于，其生產(chǎn)裝置包括合成裝置、中間儲(chǔ)罐、噴霧干燥塔、氮?dú)饧訜嵫b置、氣固分離裝置、氮?dú)饫淠b置和產(chǎn)品儲(chǔ)存裝置；所述合成裝置、中間儲(chǔ)罐、噴霧干燥塔、氣固分離裝置、氮?dú)饫淠b置依次連接；所述合成裝置上設(shè)置有物料和水入口；所述噴霧干燥塔上設(shè)置有氮?dú)饧訜嵫b置，所述氮?dú)饧訜嵫b置設(shè)置有氮?dú)馊肟冢凰鰢婌F干燥塔、氣固分離裝置分別與產(chǎn)品儲(chǔ)存裝置連接；所述氮?dú)饫淠b置的氮?dú)饣厥昭h(huán)至氮?dú)饧訜嵫b置中，氮?dú)饫淠b置的冷凝水回用至合成裝置中；所述合成裝置用于硒代蛋氨酸和金屬鹽的絡(luò)合反應(yīng)，以及物料的濃縮；所述中間儲(chǔ)罐用以儲(chǔ)存用以噴霧干燥的反應(yīng)液；所述噴霧干燥塔用于干燥合成裝置中經(jīng)過濃縮的物料；所述氮?dú)饧訜嵫b置用于加熱送入噴霧干燥裝置中的氮?dú)猓鰵夤谭蛛x裝置用于分離噴霧干燥排出氣體中的夾帶小顆粒固體產(chǎn)品；所述氮?dú)饫淠b置用以冷卻噴霧干燥排出氣體中的水；

所述合成裝置為玻璃鋼噴涂或者內(nèi)襯搪瓷的釜式反應(yīng)器、塔式反應(yīng)器或微通道反應(yīng)器中的一種，優(yōu)選釜式反應(yīng)器；所述噴霧干燥塔為壓力噴霧干燥塔、氣流噴霧干燥塔、離心噴霧干燥塔中的一種；所述氣固分離裝置為重力沉降除塵器、旋風(fēng)分離器、慣性除塵器或袋式過濾器中的一種或多種。