[發明專利]一種乙酰丙酮鹽的制備工藝

在審

• 申請號: 201910502669.3
• 申請日: 2019-06-11
• 公開（公告）號: CN110128254A
• 公開（公告）日: 2019-08-16
• 發明（設計）人: 胡丹;張莉;荀育軍;王玉梅;胡毅
• 申請（專利權）人: 東莞市漢維科技股份有限公司
• 主分類號: C07C45/61
• 分類號: C07C45/61;C07C49/14
• 代理公司: 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 李冉

本發明公開了一種乙酰丙酮鹽的制備工藝，采用金屬化合物與乙酰丙酮通過加壓方式配合催化劑的作用，直接促使乙酰丙酮與金屬化合物完全反應制得乙酰丙酮鹽，通過對壓力的控制使反應體系內的物料流動性增加，無需特殊處理和其他大量溶液作為分散介質，也無需強力剪切即可讓物料充分混合反應，反應均勻且徹底，得到產品質量更加均勻穩定，且本發明的技術方案反應速度快、反應條件溫和易于控制，過程無無廢液產生，消除了對環境的污染，降低了產品的成本，并且原料的工藝損失少，有利于提高產品的收率，以乙酰丙酮計，成品乙酰丙酮鹽收率在95％以上。

技術領域

本發明涉及精細化工技術領域，尤其涉及一種乙酰丙酮鹽的制備工藝。

背景技術

乙酰丙酮鹽是一類重要的有機金屬化合物，其許多特殊性能引起普遍關注。乙酰丙酮鹽作為其中的代表性品種，該產品廣泛應用于PVC塑料內做熱穩定劑和抗氧劑。也應用于催化劑、阻燃劑、樹脂交聯劑、固化促進劑等領域。

目前關于乙酰丙酮鹽的高效制備工藝尚無文獻公開報道，其制備仍是采用乙酰丙酮鹽的常規制備方法，即液相法和固相法。液相法是將金屬鹽與堿性溶液反應制得氫氧化物溶液，再將氫氧化物與乙酰丙酮反應得到乙酰丙酮鹽，該工藝顯著特點是以大量的水為反應分散介質，產品需要過濾提純，產生需要處理的大量廢水，能耗高，效率低，污染重，產能低；固相法是將固體堿和乙酰丙酮以一定比例加入反應器中研磨，加入一定的金屬鹽研磨成糊狀，繼續反應成固體粉末，反應完后用水浸泡溶解殘留物，過濾得乙酰丙酮鹽，提純后得最終產品，此制備方法仍需堿作為原料，最后還需用水溶解未反應物產生一定的廢水，殘留的未反應物導致產品純度不高，研磨器還會用到研磨介質，最后還需要將研磨介質與產品分離，操作繁瑣，影響生產效率。

CN107056598A提供了一種固相法生產乙酰丙酮鈣的工藝，利用高剪切反應釜的強力剪切攪拌作用使乙酰丙酮、氫氧化鈣和水之間產生強大的摩擦和擠壓得到乙酰丙酮鈣；從實踐操作上看，該方法還是需要使用較多的水確保物料的充分反應，之后水需要通過干燥工序排出而產生不必要的能耗，另外需要使用特制的高剪切分散設備對物料進行高剪切以保證在反應體系中包覆顆粒的破碎擴散。CN201210332407公開了一種通過乙酰丙酮與已制得的氫氧化鈣直接制備乙酰丙酮鈣的方法，該方法可得到收率較高，產物色澤好的乙酰丙酮鈣產品，但該方法使用甲醇為反應介質，甲醇在反應過程中起到分散作用，而甲醇是一種易揮發液體，高度易燃，其蒸氣與空氣接觸形成混合易爆物，高度危險且甲醇劇毒，刺激皮膚，吸入有害，對人體危害極大。CN102001927A提供了一種乙酰丙酮鐵的制備方法，首先將一定量的固體堿性鈉、鉀鹽和乙酰丙酮在研缽中研磨使其充分混合，在乙酰丙酮中間碳上形成負離子，再加入一定量的鐵鹽，研磨0.5～1.5h，進行配位反應，合成出乙酰丙酮鐵，反應結束后加入一定量水，抽濾并洗滌多次，溶于水的鈉、鉀鹽被濾出，殘留下的物料，經干燥，得固態的粗產品。粗產品用甲醇水溶液重結晶，即得產品。CN1269827C提供了一種三乙酰丙酮合銥的合成方法，將三水合三氯化銥溶于熱蒸餾水，在攪拌并通氫氣條件下加入乙酰丙酮，回流，滴加飽和碳酸氫鈉溶液，回流，停止通氫氣，抽濾得桔黃色產物即三乙酰丙酮合銥；以上采用的乙酰丙酮鹽的生產方法均為固相或液相法，存在上述缺陷。

因此如何提供成本低、能耗低且工藝簡單效率高，對環境無污染的乙酰丙酮鹽的制備工藝，是本領域技術人員亟待解決的問題。

發明內容

有鑒于此，本發明所要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種生產流程短、能耗低、投資少且產率高的乙酰丙酮鹽制備工藝，該制備工藝是由金屬氧化物或氫氧化物與乙酰丙酮直接反應制取乙酰丙酮鹽，該工藝不僅環保、無廢液產生，而且成品中不含有其他無機鹽、純度高。

為了實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種乙酰丙酮鹽的制備工藝，包括如下步驟：

(1)稱取乙酰丙酮、金屬化合物及催化劑混合均勻后置于反應器中，攪拌加壓加熱；