[發明專利]超支化聚酰胺-胺、改性超支化聚酰胺-胺、其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201910497859.0
• 申請日: 2019-06-10
• 公開（公告）號: CN110183652B
• 公開（公告）日: 2021-12-14
• 發明（設計）人: 李武松;畢研剛;劉聰聰
• 申請（專利權）人: 威海晨源分子新材料有限公司
• 主分類號: C08G73/02
• 分類號: C08G73/02;C10G33/04
• 代理公司: 青島清泰聯信知識產權代理有限公司 37256
• 代理人: 李祺;張潔

本發明公開了一種超支化聚酰胺?胺、改性超支化聚酰胺?胺、其制備方法和應用，屬于石油破乳劑領域。其技術方案包括向檸檬酸酯溶液中緩慢加入脂肪胺，在20?60℃下反應1?3h，得到前驅體溶液；將前驅體溶液加入旋轉蒸發器中，在50?70℃下旋蒸至溶劑旋干，然后，在該溫度下繼續反應3?10h，得到超支化聚酰胺?胺；脂肪胺選自脂肪族二胺或脂肪族多胺。本發明應用于石油破乳劑方面，解決現有超支化聚酰胺胺制備能耗大、生產成本高的問題，具有生產工藝簡單、生產成本低、破乳效率高的特點。

技術領域

本發明屬于石油破乳劑領域，尤其涉及一種超支化聚酰胺-胺、改性超支化聚酰胺-胺、其制備方法和應用。

背景技術

隨著石油開采技術中進入三元驅(包括表面活性劑、堿、聚合物)技術階段，石油采出液中的除了具有含水量加大的特點，在石油深加工和運輸過程中由于表面活性劑等的作用而形成的水包油型(O/W型)乳液，甚至形成油包水包油型(O/W/O型)或者水包油包水型(O/W/O型)等復合乳液，在乳液的界面上存在大量的表面活性劑，降低了該類型乳液的界面張力，增加了其穩定性，增大了其破乳難度，現有聚醚類破乳劑不能有效對該類型乳液進行快速高效破乳。

中國專利1(CN105601941A)公開了一種聚酰胺胺類超支化聚合物作為破乳劑的應用，所述的聚酰胺胺類超支化聚合物中心為乙二胺，端基為胺基，所述的聚酰胺胺類超支化聚合物的數均分子量分布為6000～12000。該聚酰胺胺類超支化聚合物作為破乳劑有效提高了破乳效率。

中國專利2(CN101323662)公開了一種可生物降解超支化脂肪族聚酯酰胺及其制備方法，采用檸檬酸酯和脂肪族二胺按照摩爾比在1:0.2至1:5的范圍內的比例混合，以檸檬酸總重量1～10wt％的比例添加催化劑并與反應物攪拌均勻，在10～80℃條件下反應1～7天，得到白色固體狀可降解的超支化脂肪族聚酰胺胺產物。

然而，專利1以乙二胺為核心，以有毒有機物乙醚作為反應物之一，在制備超支化聚酰胺胺時需要在120℃以上的高溫條件下得到超支化聚酰胺胺，能耗較大，生產成本高，存在安全隱患；專利2以檸檬酸酯和脂肪族二胺作為原料，原料安全性高，但是其在反應過程中需要添加催化劑，最終在100～120℃條件下，抽真空12～36h繼續反應制備得到白色固體狀可降解的超支化脂肪族聚酰胺胺產物，生產產周期長。

發明內容

針對現有技術存在的不足之處，本發明所要解決的技術問題是克服現有超支化聚酰胺胺制備能耗大、生產成本高的問題，提出一種生產工藝簡單、生產成本低、破乳效率高的超支化聚酰胺-胺、改性超支化聚酰胺-胺、其制備方法和應用。

為解決所述技術問題，本發明采用的技術方案為：

本發明提供了一種超支化聚酰胺-胺的制備方法，包括以下步驟：

向檸檬酸酯溶液中緩慢加入脂肪胺，在20-60℃下反應1-3h，得到前驅體溶液；

將所述前驅體溶液加入旋轉蒸發器中，在50-70℃下旋蒸至溶劑旋干，然后，在該溫度下繼續反應3-10h，得到超支化聚酰胺-胺；

所述脂肪胺選自脂肪族二胺或脂肪族多胺。

優選的，所述檸檬酸酯和脂肪胺的加入量摩爾比為1:2-1:4。

優選的，所述檸檬酸酯選自檸檬酸三甲酯、檸檬酸三乙酯、檸檬酸三丙酯、檸檬酸三丁酯中的任意一種；

所述脂肪族二胺選自乙二胺、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺、丁二胺、己二胺、哌嗪、氨基哌嗪中的任意一種；

所述脂肪族多胺選自二乙烯三胺、三乙烯四胺中的任意一種。

本發明還提供了一種根據上述任一項技術方案所述的超支化聚酰胺-胺的制備方法制備得到的超支化聚酰胺-胺。