[發明專利]一類檢測鐵離子的后修飾金屬-有機骨架材料及其制備方法與應用有效
| 申請號: | 201910495946.2 | 申請日: | 2019-06-10 |
| 公開(公告)號: | CN110240707B | 公開(公告)日: | 2021-09-21 |
| 發明(設計)人: | 武鵬彥;皇甫夢潔;何譽美;梁麗麗;王健 | 申請(專利權)人: | 江蘇師范大學 |
| 主分類號: | C08G83/00 | 分類號: | C08G83/00;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司: | 南京經緯專利商標代理有限公司 32200 | 代理人: | 周敏 |
| 地址: | 221116 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一類 檢測 離子 修飾 金屬 有機 骨架 材料 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一類檢測鐵離子的后修飾金屬-有機骨架材料,其特征在于,以金屬離子Tb3+為節點,以5-羥基間苯二甲酸為有機連接配體,通過水熱法制得金屬-有機骨架材料Tb?HIA,并用丙烯酰氯對Tb?HIA進行后修飾制得;所述的金屬-有機骨架材料Tb?HIA的化學式為:[Mm(L)n·(H2O)q(NO3)],式中,L為5-羥基間苯二甲酸根,M為金屬離子Tb3+;m、n和q分別為金屬離子、有機連接配體和水分子的個數,其中,m=1,n=1,q=5;具體制備步驟包括:
S1、按照摩爾比1:1.4~1.6分別稱取5-羥基間苯二甲酸和鋱的可溶性鹽,并置于玻璃樣品瓶中,加入水做溶劑,再加入氫氧化鈉調節體系pH為8~9,并攪拌均勻;
S2、將玻璃樣品瓶置于水熱合成反應釜中,在110~112 ℃條件下保溫反應72~75 h;
S3、待反應結束后,冷卻得到無色塊狀晶體,再依次經過過濾、洗滌、在空氣中干燥處理,即制得金屬-有機骨架材料Tb?HIA;
S4、向Tb?HIA的無水二氯甲烷溶液中滴加丙烯酰氯,全部滴完后再滴加三乙胺調節體系pH為8~9,在室溫下攪拌并過夜,反應結束后,得到無色產物;過濾,洗滌,并在空氣中干燥,即制得金屬-有機骨架材料Tb?HIAAC。
2.根據權利要求1所述的一類檢測鐵離子的后修飾金屬-有機骨架材料,其特征在于,步驟S1中,所述5-羥基間苯二甲酸、鋱的可溶性鹽的摩爾比為1:1.5。
3.根據權利要求1所述的一類檢測鐵離子的后修飾金屬-有機骨架材料,其特征在于,所述鋱的可溶性鹽為硝酸鋱六水合物。
4.根據權利要求1所述的一類檢測鐵離子的后修飾金屬-有機骨架材料,其特征在于,步驟S4中,所述Tb?HIA、丙烯酰氯的質量體積比為54:0.05 g/mL。
5.根據權利要求1所述的一類檢測鐵離子的后修飾金屬-有機骨架材料,其特征在于,步驟S3中,洗滌條件為用水洗滌,洗滌3~5次。
6.根據權利要求1所述的一類檢測鐵離子的后修飾金屬-有機骨架材料,其特征在于,步驟S4中,洗滌條件為用二氯甲烷洗滌,洗滌3~5次。
7.權利要求1至6任一項所述的一類檢測鐵離子的后修飾金屬-有機骨架材料作為熒光探針在檢測水溶液中三價鐵離子方面的應用。
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