[發明專利]一種大氣PM2.5中有機胺的測定方法

在審

• 申請號: 201910494552.5
• 申請日: 2019-06-10
• 公開（公告）號: CN110118840A
• 公開（公告）日: 2019-08-13
• 發明（設計）人: 朱濟奇;馮加良;毛文文
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種大氣PM2.5中有機胺的測定方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟1.標準溶液的配制：用超純水將有機胺混合標液(甲胺，二甲胺，乙胺，二乙胺，丙胺，丁胺)配制為50ml 100μg/ml(ppm)的混合標液，將100ppm混標稀釋為0.05、0.1、1、2、5、10ppm；

步驟2.樣品前處理：截取15cm²采樣濾膜于30ml超聲瓶中，移取一定Milli-Q水，冰水浴超聲萃取30min，重復3次，控制Milli-Q水總量為20ml，得到樣品溶液，同時，取同批次的空白石英濾膜與樣品同時進行前處理，得空白樣品溶液；

步驟3.衍生化：分別取1ml標液于30ml超聲瓶，加入9ml超純水，800μl 10mol/LNaOH溶液，20μl20ppm氘代標樣(二甲胺-d6)，300μl衍生化試劑(苯磺酰氯，BSC)密封常溫下磁力攪拌30min；樣品溶液同標液；

步驟4.攪拌結束，繼續在超聲瓶中加入800μl 10mol/L NaOH溶液，密封，在80℃條件下磁力攪拌30min；

步驟5.反應結束，將超聲瓶放置在冰水中慢慢冷卻至室溫，用36.5％HCl調至pH＝5.5；

步驟6.用3ml二氯甲烷提取有機相(3次),將有機相收集在雞心瓶中，用3mL 0.05mol/lNa₂CO₃溶液洗滌有機相，用無水Na₂SO₄干燥，隨后旋轉蒸發至約1mL；

步驟7.將濃縮液轉移至4ml進樣瓶中，在柔和N₂流下吹至近干，加20μl 50ppm內標(六甲基苯)，正己烷烴定容至500μl，然后取2μl進行GC-MS分析，

步驟8.儀器條件：樣品分析所用儀器為Agilent氣相色譜-質譜聯用儀(6890/5975,GC/MS),色譜柱為DB-5MS柱(30m×0.25mm×0.25μm),載氣為高純He,進樣口溫度290℃,氣-質傳輸線溫度:290℃；不分流進樣,流量:1.56mL/min；進樣量2μL，升溫程序:預運行5min，初始溫度80℃(1min)，5℃/min→180℃,10℃/min→240℃,25℃/min→290℃(10min)，離子源溫度230℃,質譜質量掃描范圍m/z:50-450,EI離子源,70eV,全掃描模式，

步驟9.定性分析：當樣品溶液中目標化合物的保留時間和有機胺標準溶液的保留時間誤差在5％之內，且離子碎片一致時，則判斷樣品中含有有機胺；

步驟10.定量分析：當連續進九次濃度為1μg/ml的混合標準溶液，得到目標化合物的保留時間和峰面積的相對標準偏差均小于5％；各個目標化合物的標準曲線具有良好的線性，且當樣品加標的回收率在80-120％范圍內，則認為所述測定方法適用于PM_2.5中有機胺的測定。