[發明專利]電沉積法制備氧化鎳納米片上負載鎳-氧化鉬量子點

有效

• 申請號: 201910492748.0
• 申請日: 2019-06-06
• 公開（公告）號: CN111118539B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 韓曉鵬;李肖鵬;胡文彬;鄧意達;鐘澄
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B1/04;C25D5/12;C25D3/12;C25D3/54;C25D5/54;B01J23/883
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

1.氧化鎳納米片上負載鎳-氧化鉬量子點材料，其特征在于，由氧化鎳、單質鎳、氧化鉬三種物相組成，鎳量子點大小為2～20nm，氧化鉬量子點大小為2～20nm，鎳量子點和氧化鉬量子點在氧化鎳納米片上均勻分布，氧化鎳納米片在碳布上均勻分布；氧化鉬含有四價和六價鉬。

2.根據權利要求1所述的氧化鎳納米片上負載鎳-氧化鉬量子點材料，其特征在于，單質鎳為零價鎳，氧化鎳為二價鎳。

3.根據權利要求1或者2所述的氧化鎳納米片上負載鎳-氧化鉬量子點材料，其特征在于，鎳量子點大小為5—12nm；氧化鉬量子點大小為6～15nm。

4.電沉積法制備氧化鎳納米片上負載鎳-氧化鉬量子點的方法，其特征在于，按照下述步驟進行：

步驟1，碳布表面活化處理

取碳布先后置于丙酮、酒精、去離子水中進行超聲波清洗，超聲清洗后取出碳布并浸沒于酸溶液中，將其倒入聚四氟乙烯內襯的反應釜中，放置在烘箱中，對其進行活化處理，取出后置于去離子水中超聲波清洗，烘干備用；活化反應的溫度設置為60～120℃，活化處理的時間設置為5～24h；

步驟2，鎳源沉積

將經過步驟1處理的碳布作為工作電極，碳棒作為對電極，置于配好的鎳源電解質溶液中，使用工作站進行恒壓沉積，以在碳布均勻分布氧化鎳-鎳材料，在鎳源電解質溶液中，鎳離子濃度為1～20g/L，鎳源為乙酸鎳、氯化鎳、硝酸鎳或者硫酸鎳，電沉積電壓為-3V，沉積時間為3600s；

步驟3，鉬源沉積

將經過步驟2處理的碳布作為工作電極，碳棒作為對電極，置于配好的鉬源電解質溶液中，使用工作站進行恒壓沉積，在鉬源電解質溶液中，鉬離子濃度為0.1～5g/L，鉬源為鉬酸銨或者鉬酸鈉，電沉積電壓為-1～-5V，沉積時間為600～10800s。

5.根據權利要求4所述的電沉積法制備氧化鎳納米片上負載鎳-氧化鉬量子點的方法，其特征在于，在步驟1中，使用酸溶液為硝酸和水的混合溶液，采用65—68wt％的濃硝酸和水按照體積比1：3進行配制；所述活化反應的溫度為80～100℃，活化處理的時間為10～20h。

6.根據權利要求4所述的電沉積法制備氧化鎳納米片上負載鎳-氧化鉬量子點的方法，其特征在于，在步驟1中，取碳布先后置于丙酮、酒精、去離子水中進行超聲波清洗，清洗時間為10—20min；活化處理后，置于去離子水中超聲波清洗5—10min；使用干燥箱進行烘干，干燥溫度的溫度設置為60～90℃，干燥時間10～24h。

7.根據權利要求4所述的電沉積法制備氧化鎳納米片上負載鎳-氧化鉬量子點的方法，其特征在于，在步驟2中，鎳離子濃度為5～10g/L。

8.根據權利要求4所述的電沉積法制備氧化鎳納米片上負載鎳-氧化鉬量子點的方法，其特征在于，在步驟3中，鉬離子濃度為1～5g/L；電沉積電壓為-2～-3V，沉積時間為3600～10800s。

9.如權利要求1—3之一所述的氧化鎳納米片上負載鎳-氧化鉬量子點材料在堿性環境中全電解水中的應用。

10.根據權利要求9所述的氧化鎳納米片上負載鎳-氧化鉬量子點材料在堿性環境中全電解水中的應用，其特征在于，氧化鎳納米片上負載鎳-氧化鉬量子點材料在電極催化中同時作為陰工作電極和陽工作電極，應用包括全解水或者染料電池，以1.0mol/L的KOH或者氫氧化鈉水溶液為電解液。