[發明專利]一種快充型微晶石墨負極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201910492402.0
• 申請日: 2019-06-06
• 公開（公告）號: CN110395725B
• 公開（公告）日: 2021-08-17
• 發明（設計）人: 石磊;邵浩明;王志勇;皮濤;黃越華;余夢澤
• 申請（專利權）人: 湖南中科星城石墨有限公司
• 主分類號: C01B32/205
• 分類號: C01B32/205;H01M4/587;H01M10/0525
• 代理公司: 長沙中科啟明知識產權代理事務所(普通合伙) 43226
• 代理人: 匡治兵

1.一種快充型微晶石墨負極材料，其特征在于，所述快充型微晶石墨負極材料具有：

Ⅰ、微晶石墨的粒度為2~6μm，石墨化度92%、雜質含量低于0.1%；

Ⅱ、微晶石墨通過熱解碳的連接形成二次顆粒，二次顆粒的粒度為12~20μm；

Ⅲ、微晶石墨的內部孔隙被熱解碳完全填充；

Ⅳ、微晶石墨二次顆粒的比表面積≤3m²/g，振實密度≥1.0g/cc；

Ⅴ、在微晶石墨的最外層有一層1~3nm厚的疏松碳層。

2.一種快充型微晶石墨負極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將微晶石墨廢料與添加劑混合，所述添加劑為石油瀝青、煤瀝青、生物質瀝青中的一種；

S2、將混合好的物料轉入造粒設備中，在400～600℃及惰性氣氛中復合造粒，所述造粒設備的旋轉速度為10～90rpm，造粒時間為2～8h，得到復合顆粒；

S3、復合顆粒冷卻后，通過分級機進行兩次分級，兩次分級后的復合顆粒的粒度為13～22μm，PSD為0.9～1.1，所述PSD計算方法為(D₉₀-D₁₀)/D₅₀；

S4、將兩次分級后的復合顆粒轉入碳化爐內，惰性氣氛下以5~10℃/min的速度快速升溫至350～500℃，保溫4～10h，使微晶石墨的內部孔隙被熱解碳完全填充，然后以1～3℃/min的升溫速度緩慢升溫至900～1250℃，保溫1h，在微晶石墨外層形成1～3nm厚的疏松碳層，碳化后自然冷卻，經打散、除磁、篩分，得到快充型微晶石墨負極材料。

3.根據權利要求2所述的一種快充型微晶石墨負極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將微晶石墨廢料與添加劑按照質量比10：1 .5～10：3混合，混合方式為VC機械混合，其中，所述添加劑的粒度為3～5μm，所述添加劑為石油瀝青、煤瀝青、生物質瀝青中的一種，所述添加劑的軟化點為120～300℃；

S2、將混合好的物料轉入造粒設備中，在400~600℃及惰性氣氛中復合造粒，所述造粒設備的旋轉速度為10~90 rpm，造粒時間為2~8h，得到復合顆粒；

S3、復合顆粒冷卻后，通過分級機進行兩次分級，第一次分級以2#為目標出料口，去除復合顆粒中的大顆粒以及部分小顆粒，第二次分級是將第一次所得2#再次分級，以分級機的1#為目標出料口，徹底去除復合顆粒中的小顆粒，兩次分級后的復合顆粒的粒度為13～22μm，PSD為0.9～1.1；

S4、將兩次分級后的復合顆粒轉入碳化爐內，惰性氣氛下以5～10℃/min的速度快速升溫至350～500℃，保溫4～10h，使微晶石墨的內部孔隙被熱解碳完全填充，然后以1～3℃/min的升溫速度緩慢升溫至900～1250℃，保溫1h，在微晶石墨外層形成1～3nm厚的疏松碳層，然后自然冷卻，經打散、除磁、篩分，得到快充型微晶石墨負極材料。

4.根據權利要求2所述的一種快充型微晶石墨負極材料的制備方法，其特征在于：在步驟S2中，所用造粒設備為立式釜、滾筒爐或臥式釜。

5.根據權利要求2所述的一種快充型微晶石墨負極材料的制備方法，其特征在于：在步驟S2和S4中，所述惰性氣氛中的惰性氣體為氮氣、氬氣或氦氣。