[發明專利]一種基于苯并噁嗪樹脂的低介電覆銅板的制備方法

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• 申請號: 201910491680.4
• 申請日: 2019-06-06
• 公開（公告）號: CN110204857A
• 公開（公告）日: 2019-09-06
• 發明（設計）人: 周培峰
• 申請（專利權）人: 江門建滔積層板有限公司
• 主分類號: C08L61/32
• 分類號: C08L61/32;C08K9/06;C08K7/14;C08G14/073;B32B15/098;B32B15/20;B32B27/42;B32B37/06;B32B37/10
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 趙園園

1.一種基于苯并噁嗪樹脂的低介電覆銅板的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，多苯并噁嗪的制備：(1)雙酚F的制備：取潔凈干燥的250mL三頸燒瓶，通入惰性氣體氮氣或氬氣，在裝好攪拌裝置、冷凝管和滴液漏斗加入摩爾比為3：1的苯酚與濃磷酸，最后加入一定量的蒸餾水，升溫至45℃，使用滴液漏斗滴加甲醛，所述甲醛的質量份數為36.8％，滴加摩爾量為苯酚的1/4，控制滴加速度為1～2滴/分鐘，然后升溫至65℃，保溫反應0.5h，靜置分層，取上層混合酚，之后使用1mol/L的NaOH溶液調節pH值至中性，待用；(2)多苯并噁嗪的合成：在裝好攪拌桿和冷凝管的500mL三頸燒瓶中，加入質量份數為36.8％的甲醛溶液，所述甲醛的添加摩爾量為苯酚的1/5，使用濃度為1mol/L的NaOH調節pH值為8～9，緩慢加入步驟(1)所得產物，然后依次加入20～25g乙醇和70～80g甲苯，攪拌，升溫，在50℃加入0.2mol的丙二醛以及剩余的8～12g甲苯，之后升溫至80℃，保持反應溫度進行反應5～6h，停止加熱，除去上層的水，使用蒸餾水進行3～6次的洗滌后使用分液漏斗進行分層，得到黃色樹脂液，使用旋轉蒸發器除去溶劑，之后將黃色粉末置于真空干燥烘箱內在-0.1MPa、30～40℃下進行烘干處理，得到黃色粉末狀的多苯并噁嗪樹脂待用；

步驟二，樹脂膠溶液的配制：將上述步驟一制備得的苯并噁嗪按照一定比例溶于甲苯/丙酮混合溶劑中，配制成樹脂膠溶液，其中所述甲苯與丙酮的體積比為1:2～2:1；

步驟三，半固化片的制備：將上述步驟配制好的樹脂膠溶液，浸漬經硅烷偶聯劑KH560處理的玻璃纖維布，在通風處晾干12～14h，在鼓風箱中進行烘干，其中鼓風箱內的烘干溫度為130℃，烘干時間15～20min；

步驟四，覆銅板基板的制備：將上述步驟三烘好的膠布疊置成6張，從130℃以5～8℃/min升溫至190℃，在190℃下固化2h，之后自然空冷至室溫，取樣；

步驟五，低介電覆銅板的制備：在步驟四所得的疊置板材的覆銅板基板的兩面各覆上一層銅箔，從而制得板材，之后將板材得兩面分別疊合上不銹鋼板，然后送進疊合式壓機進行壓制，壓制溫度150～200℃，單位面積壓制壓力2～3MPa，壓制后在200℃下進行保溫，保溫時間60～80min，保溫階段的單位面積壓力為3～4MPa；之后將壓制好的板材與不銹鋼板材拆解開，將與鋼板分離的板材裁邊而得到低介電覆銅板。

2.根據權利要求1所述的一種基于苯并噁嗪樹脂的低介電覆銅板的制備方法，其特征在于，所述苯酚的加入量為0.36～0.42mol。

3.根據權利要求1所述的一種基于苯并噁嗪樹脂的低介電覆銅板的制備方法，其特征在于，所述步驟一中蒸餾水的添加量為每0.1mol的苯酚加入5mL蒸餾水。

4.根據權利要求1所述的一種基于苯并噁嗪樹脂的低介電覆銅板的制備方法，其特征在于，所述步驟三半固化片的制備過程中樹脂膠溶液的固化含量控制在50～52％。