[發(fā)明專利]一種含釕固體中釕含量的測試方法

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• 申請日: 2019-06-11
• 公開（公告）號: CN110208055A
• 公開（公告）日: 2019-09-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭振中;徐濤
• 申請（專利權(quán)）人: 昆山鴻福泰環(huán)保科技有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N21/73;G01N27/62
• 代理公司: 常州市權(quán)航專利代理有限公司 32280
• 代理人: 陳萍

本發(fā)明公開了一種含釕固體中釕含量的測試方法，包括以下步驟：首先將待測試的含釕固體進行粉碎、研磨處理，并稱取一定量的含釕固體作為測試樣品；然后在測試樣品中加入鋅粉進行攪拌均勻后置于瓷坩堝內(nèi)焙燒處理，焙燒后的固體加入王水在電爐上加熱溶解，制得含釕液體，最后將含釕液體過濾洗滌后定容處理，采用ICP分析定容后的液體中釕的濃度，根據(jù)定容后的液體體積以及測試樣品的質(zhì)量來計算出含釕固體中釕的含量。該方法操作簡單，準確度高。

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及貴金屬含量測試方法，特別是涉及一種含釕固體中釕含量的測試方法。

背景技術(shù)：

釕是一種硬而脆呈淺灰色的多價稀有金屬元素，是鉑族金屬中的一員，其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，在溫度達100℃時，對普通的酸包括王水在內(nèi)均有抗御力，對氫氟酸和磷酸也有抗御力。而且釕是極好的催化劑，用于氫化、異構(gòu)化、氧化和重整反應(yīng)中，但是純釕在地殼中的儲量比較少，在其應(yīng)用時常常會增加反應(yīng)的成本。

含釕廢料是釕重要的二次資源，為降低制造成本，減少資源消耗以及對環(huán)境的污染，常常需要分離回收混合固體中的釕，在該技術(shù)中對釕含量的測定就極其重要。目前常用的測試方法主要有首先采用螯合樹脂吸附的方法將鉑族元素和金進行富集，將樹脂灰化后，然后測定樣品中釕的含量。還有一種方法是采用鋅粒碎化-過氧化鈉熔融將固態(tài)的含釕物料變成溶液，或者采用蒸餾分離-鹽酸吸收溶解法將固態(tài)含釕物料變成溶液，進而對溶液中的釕的濃度進行測試。上述方法雖然能有效測試含釕固體中釕的濃度，但是會產(chǎn)生新的廢水對環(huán)境有一定的污染，而且能耗大，成本高，操作復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種含釕固體中釕含量的測試方法，該方法簡單有效，成本低，對環(huán)境無二次污染，準確度高。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種含釕固體中釕含量的測試方法，包括以下步驟：

S1：粉碎、研磨

首先將含釕固體進行粉碎處理，再經(jīng)200目的研磨機研磨后，用分析天平準確稱取一定量的含釕固體作為測試樣品；

S2：焙燒

向稱取后的含釕固體加入鋅粉，用玻璃棒攪拌均勻后放入瓷坩堝內(nèi)，將瓷坩堝放入節(jié)能纖維電阻爐中焙燒處理，焙燒結(jié)束后冷卻至室溫；

S3：溶解

將上述焙燒處理后的含釕固體加入到500ml燒杯內(nèi)，然后緩慢滴加王水，邊滴加邊攪拌，滴加結(jié)束后將燒杯置于電爐上加熱，加熱過程中在燒杯上蓋玻璃表面皿保持微沸狀態(tài)，加熱處理，處理結(jié)束后冷卻至室溫；制得含釕液體；

S4：含量測試

將上述制得的含釕液體經(jīng)過濾、洗滌后，將濾液加熱到容量瓶中，定容至500ml，采用ICP分析定容后的液體中釕的濃度，并根據(jù)定容后的液體體積以及測試樣品的質(zhì)量來計算出含釕固體中釕的含量。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟S2中，向稱取后的含釕固體中加入的鋅粉，需要進行研磨處理，然后過150目篩。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟S2中，鋅粉與稱取的含釕固體的質(zhì)量比為(1-2):1，進一步優(yōu)選為2:1。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟S2中，將將瓷坩堝放入節(jié)能纖維電阻爐中焙燒處理時的焙燒溫度為400-450℃，進一步優(yōu)選為430℃，焙燒時間為1.5-3.5h，且優(yōu)選為2.5h。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟S2中，將將瓷坩堝放入節(jié)能纖維電阻爐中焙燒處理時的焙燒溫度為800℃，焙燒時間為2.5h。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟S3中，所述王水是由質(zhì)量濃度為31％的鹽酸以及質(zhì)量濃度為65％的硝酸按照體積比為1:3的比例混合制成。