[發明專利]三軸應力下多飽和度水合物合成、分解試驗裝置及方法

在審

• 申請號: 201910488648.0
• 申請日: 2019-06-06
• 公開（公告）號: CN110252222A
• 公開（公告）日: 2019-09-20
• 發明（設計）人: 梁偉;趙同彬;陳中偉;藍盛
• 申請（專利權）人: 山東科技大學
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;G01N3/08;G01N15/08
• 代理公司: 青島智地領創專利代理有限公司 37252
• 代理人: 張凱

1.一種三軸應力下多飽和度水合物合成、分解試驗裝置，其特征在于，包括氣體供應系統、水合物反應系統、氣水回收系統和數據采集系統；

所述氣體供應系統包括氣瓶、減壓閥、第一閥門和緩沖罐；所述氣瓶的出口處設置有減壓閥，氣瓶通過管路和緩沖罐相連，第一閥門設置在減壓閥和緩沖罐之間的管路上；

所述水合物反應系統包括恒溫反應室和反應裝置，反應裝置設置多個微型反應釜，微型反應釜在連接管路上并聯設置，微型反應釜兩端的管路上設置有閥門；所述微型反應釜設置有密封蓋，試件放置在微型反應釜內，微型反應釜還設置有三軸應力加載機構，密封蓋上設置有進氣口和出氣口；

所述氣水回收系統包括背壓閥、背壓容器、氣水分離裝置、稱重裝置和氣體收集器，背壓閥和反應裝置的出氣管路相連，背壓閥分別與背壓容器和氣水分離裝置相連，氣水分離裝置分別與稱重裝置和氣體收集器相連；

所述數據采集系統包括氣壓表、溫度計、流量計和監測計算機。

2.根據權利要求1所述的一種三軸應力下多飽和度水合物合成、分解試驗裝置，其特征在于，所述緩沖罐、微型反應釜和氣水回收系統均設置在恒溫反應室內。

3.根據權利要求1所述的一種三軸應力下多飽和度水合物合成、分解試驗裝置，其特征在于，所述微型反應釜設置有5個，所述緩沖罐通過5條管路分別與第一微型反應釜、第二微型反應釜、第三微型反應釜、第四微型反應釜和第五微型反應釜相連。

4.根據權利要求3所述的一種三軸應力下多飽和度水合物合成、分解試驗裝置，其特征在于，所述第一微型反應釜的進氣管路上設置有第二閥門，出氣管路上設置有第三閥門；所述第二微型反應釜的進氣管路上設置有第四閥門，出氣管路上設置有第五閥門；所述第三微型反應釜的進氣管路上設置有第六閥門，出氣管路上設置有第七閥門；所述第四微型反應釜的進氣管路上設置有第八閥門，出氣管路上設置有第九閥門；所述第五微型反應釜的進氣管路上設置有第十閥門，出氣管路上設置有第十一閥門。

5.根據權利要求1所述的一種三軸應力下多飽和度水合物合成、分解試驗裝置，其特征在于，所述第一閥門和緩沖罐之間的管路上設置有第一氣壓表，所述反應裝置和背壓閥之間的管路上設置有第二氣壓表。

6.根據權利要求1所述的一種三軸應力下多飽和度水合物合成、分解試驗裝置，其特征在于，所述密封蓋上還設置有密封圈和密封螺母，所述微型反應釜包括微型反應釜體和反應釜外框架，微型反應釜體被密封蓋嚴密密封。

7.一種三軸應力下多飽和度水合物合成試驗方法，利用權利要求1至6任一項所述的一種三軸應力下多飽和度水合物合成、分解試驗裝置，其特征在于，步驟包括：

步驟A1：組裝實驗裝置，并檢查裝置氣密性，關閉所有閥門，調整恒溫反應室內的溫度降低至水合物合成溫度；

步驟A2：制作多孔介質試件，根據不同飽和度預先使多孔介質試件飽和不同量的水；

步驟A3：分別將不同水飽和度的多孔介質試件置于微型反應釜中，旋緊密封螺母，并施加三軸壓力，打開微型反應釜進氣管路上的閥門；

步驟A4：打開第一閥門，開始向微型反應釜體內注入氣體，用降壓閥控制氣體壓力大于該溫度下水合物的相平衡壓力，第一氣體壓力表顯示穩定后，關閉第一閥門，靜置36h以上；

步驟A5：待第一氣體壓力表顯示壓力不再變化后，多孔介質中氣體和水完全反應，在多孔介質試件中合成了不同飽和度的水合物。

8.一種三軸應力下多飽和度水合物分解試驗方法，利用權利要求7所述的一種三軸應力下多飽和度水合物合成試驗方法中得到的不同飽和度的水合物，其特征在于，步驟包括：

步驟B1：步驟A5完成后，關閉微型反應釜進氣管路上的閥門；

步驟B2：調整背壓閥壓力至水合物相平衡壓力以下，單獨打開微型反應釜出氣管路上的任一閥門；

步驟B3：調整微型反應釜的三軸應力加載機構進行加壓或者卸壓；

步驟B4：水合物開始分解，稱重裝置和氣體收集器的監測數據保持穩定，分解完成；

步驟B5：重復步驟B2至B4，對不同飽和度的水合物的試件分別進行自分解實驗；

步驟B6：通過監測計算機記錄氣壓、溫度和流量的監測數據。