[發明專利]膠體ZnO/Au復合納米材料的制備方法在審
| 申請號： | 201910487564.5 | 申請日： | 2019-06-05 |
| 公開（公告）號： | CN110339835A | 公開（公告）日： | 2019-10-18 |
| 發明（設計）人： | 范寶路;昝程少;范明輝;李林凱;尚義 | 申請（專利權）人： | 淮陰工學院 |
| 主分類號： | B01J23/66 | 分類號： | B01J23/66;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 淮安市科文知識產權事務所 32223 | 代理人： | 廖娜 |
| 地址： | 223005 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 復合納米材料 制備 單分散性 晶種 無水乙醇清洗 光催化性能 混合溶液中 熱處理 磁力攪拌 合成過程 混合溶液 膠體合成 膠體溶液 金屬復合 納米材料 十二烷醇 醋酸鋅 分散性 己烷 油胺 調制 半導體 生長 | ||
1.一種膠體ZnO/Au復合納米材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1：在隔絕空氣的條件下，將HAuCl4·4H2O磁力攪拌溶解在油胺和四氫化萘混合溶液中，獲得前驅物溶液I；
S2：將叔丁胺硼烷絡合物溶解在油胺和四氫化萘的混合溶液中，獲得前驅物溶液II；
S3：將二水合醋酸鋅充分溶解在油胺和十二烷醇的混合溶液中，獲得前驅物溶液III；
S4：加熱所述前驅物溶液I到給定溫度，將所述前驅物溶液II逐滴注入到所述前驅物溶液I中，磁力攪拌反應1h，獲得膠體溶液IV；
S5：將無水乙醇加入到所述膠體溶液IV中，通過離心處理收集沉淀物，并將所述沉淀物重新分散在己烷中，形成Au納米顆粒的膠體溶液；
S6：將一定量的所述Au納米顆粒的膠體溶液逐滴注入到所述前驅物溶液III中，磁力攪拌混合均勻，獲得混合溶液V；
S7：對所述混合溶液V進行熱處理，獲得的產物通過固液分離處理和無水乙醇洗滌后，重新分散在己烷中形成膠體ZnO/Au復合納米材料。
2.根據權利要求1所述的膠體ZnO/Au復合納米材料的制備方法，其特征在于，在所述S1中，所述隔絕空氣的條件為充入惰性氣體氮氣或氬氣。
3.根據權利要求1所述的膠體ZnO/Au復合納米材料的制備方法，其特征在于，在所述前驅物溶液I中，油胺與四氫化萘的體積比為1:1，HAuCl4·4H2O的摩爾濃度控制在10~30mmol·L-1范圍內。
4.根據權利要求1所述的膠體ZnO/Au復合納米材料的制備方法，其特征在于，在所述前驅物溶液II中，油胺與四氫化萘的體積比為1:1，叔丁胺硼烷絡合物的摩爾濃度控制在0.1~0.3 mol·L-1范圍內。
5. 根據權利要求1所述的膠體ZnO/Au復合納米材料的制備方法，其特征在于，在所述前驅物溶液III中，油胺與十二烷醇的體積比為1:2，二水合醋酸鋅的摩爾濃度控制在40~60mmol·L-1范圍內。
6.根據權利要求1至5中任一項所述的膠體ZnO/Au復合納米材料的制備方法，其特征在于，在所述S4中，給定溫度控制在0~30℃范圍內。
7.根據權利要求1至5中任一項所述的膠體ZnO/Au復合納米材料的制備方法，其特征在于，在所述S4和S6中，逐滴注入的速率為30滴/每分鐘。
8.根據權利要求1所述的膠體ZnO/Au復合納米材料的制備方法，其特征在于，在所述S7中，熱處理過程分為兩步：
第一步：通過油浴緩慢加熱到100~120℃蒸發去除水和己烷；
第二步：快速加熱到180~200℃，維持化學反應幾分鐘，自然冷卻到室溫。
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