[發(fā)明專利]一種放射性有機物前處理方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910486541.2
• 申請日: 2019-06-05
• 公開（公告）號: CN110208075A
• 公開（公告）日: 2019-09-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭國龍;王春葉;丁紅芳;楊丹丹;孫雪云;龔明明;曹淑琴;李梁
• 申請（專利權(quán)）人: 核工業(yè)北京化工冶金研究院
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44;G01N1/28
• 代理公司: 核工業(yè)專利中心 11007
• 代理人: 呂巖甲

本發(fā)明提供了一種放射性有機物前處理方法，包括取樣、加酸、預(yù)加熱、微波消解、趕酸、定容等步驟。移取一定量含鈾有機物于微波消解罐中，在電熱板上加熱一定時間，放入微波消解儀中，設(shè)定微波消解程序，待微波消解結(jié)束后，放入趕酸器中進(jìn)行加熱，蒸發(fā)至需要的體積即可。本發(fā)明可用于放射性有機物的前處理，有機相微波消解直接得到水相，微波消解后得到的溶液清亮，可以直接進(jìn)入電感耦合等離子體光譜儀或者質(zhì)譜儀進(jìn)行測定。本發(fā)明提供的技術(shù)方案操作簡單、省時、處理效果好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鈾礦冶鈾提取、鈾純化過程有機相中元素分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種放射性有機物前處理方法。

背景技術(shù)

在我國鈾礦冶開采工藝過程中，通過TBP/P204對浸出液中的鈾進(jìn)行萃取；而鈾純化過程中，通過TBP/煤油對合格液中的鈾進(jìn)行萃取，不管是鈾提取工藝還是鈾純化工藝，均需對有機相中的雜質(zhì)元素進(jìn)行分析測定，以免影響后續(xù)產(chǎn)品的質(zhì)量，這些雜質(zhì)元素主要包括W、Ti、V、Fe、Mn、Mo、Zr、Cr、Cd等金屬元素。目前，對于這些元素分析，均采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法，需要將有機相轉(zhuǎn)化成水溶液才能進(jìn)入儀器進(jìn)行分析檢測，因此，必須對有機相進(jìn)行前處理。

放射性有機物的處理方法主要有：焚燒法、水泥固化法、吸附法、高溫灰化法、濕法消化法，焚燒法、水泥固化法、吸附法主要用于工藝上處理大量的有機物，不適用于分析檢測的前處理。高溫灰化法在灰化過程中，容易引起待測元素的揮發(fā)損失。濕法消化法主要用強氧化性酸或強氧化劑的氧化作用破壞有機試樣，也存在待測元素的揮發(fā)損失，消化時間長，且需要加入大量的試劑導(dǎo)致空白值高。因此，亟待提供一種改進(jìn)的放射性有機物前處理方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述缺點。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的是提供一種可用于分析檢測的放射性有機物前處理方法。

本發(fā)明所采取的技術(shù)方案為：

一種放射性有機物前處理方法，包括如下步驟：

(1)取樣：根據(jù)有機相中雜質(zhì)元素的含量，用移液器移取一定量的有機相于微波消解罐中；

(2)加酸：往微波消解罐中加入5-10mL濃硝酸，1-3mL濃氫氟酸；

(3)預(yù)加熱：將微波消解罐放置于電熱板上，在80-120℃溫度下加熱10-30min,趕走部分反應(yīng)所產(chǎn)生的氣體；

(4)微波消解：將微波消解罐放入微波消解儀中，蓋上蓋，關(guān)上微波消解儀門窗。設(shè)定微波消解程序，消解功率800W，第一步：在4-10min內(nèi)將溫度從室溫升高到150℃，保溫10-20min；第二步在5-10min內(nèi)將溫度由150℃升高到180℃，保溫10-20min；第三步：在5-10min內(nèi)將溫度由180℃升高到210℃,保溫20-40min；

(5)趕酸：反應(yīng)結(jié)束后，待微波消解罐溫度降至30-50℃，取出，打開蓋子，放置于趕酸器中，120-180℃繼續(xù)加熱，溶液蒸至1-2mL；

(6)定容：將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，待測。

其中，步驟(1)有機相體積為0.3-0.5mL。

步驟(2)中濃硝酸體積為8mL，濃氫氟酸體積為2mL。

步驟(3)中加熱溫度為100℃，加熱時間為20min。

步驟(4)中第一步加熱時間為5min，保溫時間15min；第二步加熱時間為8min，保溫時間15min；第三步加熱時間為8min，保溫時間30min。

步驟(5)中微波消解罐溫度降至40℃，趕酸器加熱溫度到150℃。

本發(fā)明所取得的有益效果為：所需時間短、試劑用量少、消解效果好，微波消解后的溶液可以直接進(jìn)入電感耦合等離子體光譜儀或者質(zhì)譜儀進(jìn)行測定。