[發(fā)明專利]一種玉米秸稈中石墨烯的提取方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910485233.8
• 申請日: 2019-06-05
• 公開（公告）號: CN110171818B
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周星燁;周廣業(yè)
• 申請（專利權(quán)）人: 平?jīng)鍪屑押剔r(nóng)產(chǎn)品加工有限責(zé)任公司
• 主分類號: C01B32/186
• 分類號: C01B32/186
• 代理公司: 重慶市信立達(dá)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 50230
• 代理人: 包曉靜

本發(fā)明公開了一種玉米秸稈中石墨烯的提取方法，具體涉及石墨烯制備技術(shù)領(lǐng)域，具體操作步驟為：步驟一：收集玉米秸稈和玉米芯作為生產(chǎn)原料，沖洗掉原料表面泥土雜質(zhì)后曬干，使用粉碎機(jī)粉碎原料，之后使用篩網(wǎng)過篩取細(xì)料，得到天然纖維粉末，對天然纖維粉末高溫處理，得到微碳化纖維，步驟二：將步驟一制備的微碳化纖維放入反應(yīng)釜中，準(zhǔn)備2?4倍微碳化纖維體積的清水，在清水中加入膨化劑。本發(fā)明將原料粉碎后高溫處理，制得微碳化纖維，并水解微碳化纖維離心后獲得微碳化木質(zhì)纖維素，纖維素有效提取率高，含碳?xì)怏w回收率高，并通過水洗氣體，能夠轉(zhuǎn)化更多的石墨烯，且石墨烯純度高，提高石墨烯質(zhì)量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石墨烯制備技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，本發(fā)明涉及一種玉米秸稈中石墨烯的提取方法。

背景技術(shù)

生物質(zhì)是一種天然纖維素原料，被認(rèn)為是地球上最有價(jià)值、最豐富的可再生資源。在中國，天然纖維素生物質(zhì)的年產(chǎn)率超過7億噸，其中玉米芯和秸稈占30％以上。生物質(zhì)中含有豐富的營養(yǎng)價(jià)值以及有用的化學(xué)成分，雖然被廣泛用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)及畜牧業(yè)，但是仍有50％以上的生物質(zhì)沒有被利用。目前，我國在生物質(zhì)(玉米芯和秸稈等)的有效利用方面缺乏綜合措施，往往造成嚴(yán)重的空氣污染，這也是導(dǎo)致霧霾現(xiàn)象頻發(fā)及空氣中直徑小于PM2.5的細(xì)顆粒物濃度居高不下的重要因素。雖然我國在生物質(zhì)的深加工方面走在世界前列，已經(jīng)在植物秸稈的開發(fā)、研制和綜合利用方面走出了一條成功的道路。然而，如果不合理利用生物質(zhì)廢渣，也會對環(huán)境造成二次污染。

近年來，石墨烯材料在能源環(huán)境領(lǐng)域中具有較為廣泛的應(yīng)用，主要是由于二維的石墨烯具有超大的比表面積、杰出的電子傳導(dǎo)特性，同時(shí)也可以作為樹脂、橡膠的添加劑，可以提高這類材料的物理性質(zhì)以滿足不同領(lǐng)域的需求。目前，合成石墨烯的方法中應(yīng)用較多的主要有兩種：一種是化學(xué)氣相沉積法(CVD)，另一種是還原氧化石墨法。CVD法生產(chǎn)的石墨烯，適合于做電子器件，但是通常需要苛刻的反應(yīng)條件、昂貴的設(shè)備、較長的周期、較低的產(chǎn)率，不適合類似于在電極材料領(lǐng)域的大規(guī)模應(yīng)用。還原氧化石墨法所需要強(qiáng)氧化劑(濃硫酸、高錳酸鉀等)的用量為石墨原料的幾十倍，導(dǎo)致環(huán)境污染嚴(yán)重。生產(chǎn)成本居高不下，從而大大限制了其產(chǎn)業(yè)化的進(jìn)程。

專利申請公布號CN 106495135 A的發(fā)明專利公開了一種由秸稈、林木或其副產(chǎn)品制備石墨烯的方法，首先從植物纖維提取和純化入手，得到了高純度的植物纖維；在此基礎(chǔ)上，通過造氣、炭化等工藝，得到了優(yōu)質(zhì)的石墨烯成品。設(shè)備簡單、工藝成熟、易于推廣和實(shí)施。提取和純化植物纖維時(shí)，采用特殊的蛋白酶和淀粉酶，在常溫下即去除了蛋白質(zhì)和淀粉；常溫條件很好地避免了植物纖維分子基團(tuán)的改變，最大程度地保持了植物纖維的完整態(tài)。另外，植物纖維提取時(shí)，采用常溫以及惰性氣體提供的高壓環(huán)境；高壓保證了汽爆提取過程中沖破細(xì)胞壁、高效制備植物纖維；常溫及惰性環(huán)境避免了植物纖維分子基團(tuán)的改變，最大程度地保持了植物纖維的完整態(tài)。

但是上述技術(shù)方案中提供的一種由秸稈、林木或其副產(chǎn)品制備石墨烯的方法在實(shí)際運(yùn)用時(shí)制備效率低，且制備的石墨烯雜質(zhì)含量高。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，本發(fā)明的實(shí)施例提供一種玉米秸稈中石墨烯的提取方法，通過將原料粉碎后高溫處理，制得微碳化纖維，并水解微碳化纖維離心后獲得微碳化木質(zhì)纖維素，纖維素有效提取率高，含碳?xì)怏w回收率高，并通過水洗氣體，能夠轉(zhuǎn)化更多的石墨烯，且石墨烯純度高，提高石墨烯質(zhì)量。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種玉米秸稈中石墨烯的提取方法，具體操作步驟為：

步驟一：收集玉米秸稈和玉米芯作為生產(chǎn)原料，沖洗掉原料表面泥土雜質(zhì)后曬干，使用粉碎機(jī)粉碎原料，之后使用篩網(wǎng)過篩取細(xì)料，得到天然纖維粉末，對天然纖維粉末高溫處理，得到微碳化纖維；

步驟二：將步驟一制備的微碳化纖維放入反應(yīng)釜中，準(zhǔn)備2-4倍微碳化纖維體積的清水，在清水中加入膨化劑，帶有膨化劑的清水加入反應(yīng)釜后加熱并攪拌均勻，待微碳化纖維浸透后，加入硫酸水解微碳化纖維，離心獲得微碳化木質(zhì)纖維素；