[發明專利]一種含雙DOPO基和氮的反應型阻燃劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201910483287.0
• 申請日: 2019-06-04
• 公開（公告）號: CN110157041B
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發明（設計）人: 李向梅;劉奔奔;楊榮杰
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C08K5/5399
• 分類號: C08K5/5399;C08L63/00;C09D5/18;C07F9/6574
• 代理公司: 北京領科知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11690
• 代理人: 艾變開

本發明公開了一種含雙DOPO基和氮的反應型阻燃劑及其制備方法和應用。所述含雙DOPO基和氮的反應型阻燃劑利用簡單高效的合成方法，通過兩步反應即可高收率地制備得到，利用其分子上的反應基團與環氧樹脂反應，有效改善了環氧樹脂的阻燃性能，并且力學性能還有一定提高，即采用本發明反應型阻燃劑對環氧樹脂改性后，環氧樹脂的阻燃效果、力學強度同時得到提高，并且通過磷氮協同的阻燃效應，在很低的阻燃劑含量下，所得改性環氧樹脂的阻燃性能就能得到很大提高，通過極限氧指數和UL?94垂直燃燒測試其阻燃性，便可達到V?0級，極限氧指數(LOI)達到30.9。本發明提供的含雙DOPO基和氮的反應型阻燃劑制備方法簡單，原料價廉易得，是一種有望工業化的反應型阻燃劑。

技術領域

本發明屬于阻燃材料技術領域，尤其是一種含磷反應型大分子阻燃劑及其制備和應用。

背景技術

自從1936年環氧樹脂被發明以來，其因為具有良好的物理，化學性能而在交通運輸，基礎設施建設，船舶和海洋，宇航等幾乎所有領域得到廣泛的應用。但是由于通用型環氧樹脂易燃的特點，在一些特定場合無法使用，或者在日常生活中，一旦反生火災，對人們的生命和安全帶來威脅。隨著環氧樹脂行業逐漸的精細化，功能化，并且人們的環保意識逐漸增強，鹵素阻燃劑一部分逐漸被禁止使用，因此開發新的高效無鹵阻燃劑是目前科學家們研究的熱點。

目前環氧樹脂阻燃劑多種多樣，根據阻燃的元素不同分為磷系，氮系，硅系和兩種或多種阻燃劑協同的協同阻燃劑。根據阻燃劑的添加方式分為添加型和反應型。雖然磷系阻燃劑在一定程度上比鹵素阻燃劑較為環保，但是仍然不符合綠色化學的要求，添加型的阻燃劑在基材中會發生遷移，析出，相比之下，反應型的大分子阻燃劑的阻燃效果更加持久，且在提高環氧樹脂的阻燃能力的同時，保持甚至提高環氧樹脂的機械性能。Xie等(XieC,Zeng B,Gao H,et al.Improving thermal and flame-retardant properties ofepoxy resins by a novel reactive phosphorous-containing curing agent[J].Polymer EngineeringScience,2014,54(5):1192-1200.)合成了一種單反應官能團的含磷單體DOPO-PHM，然后不同比例的阻燃劑與環氧樹脂(E-51)反應，得到不同磷含量的環氧樹脂。當磷含量達到1.7％時，極限氧指數(LOI)為33.5％。