[發(fā)明專利]MOFs-貴金屬有序復合材料及其制備方法和應用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910482823.5 | 申請日: | 2019-06-04 |
| 公開(公告)號: | CN110054791B | 公開(公告)日: | 2021-06-22 |
| 發(fā)明(設計)人: | 何璇;劉渝;劉毅 | 申請(專利權)人: | 中國工程物理研究院化工材料研究所 |
| 主分類號: | C08J5/18 | 分類號: | C08J5/18;C08J7/06;C08G83/00;G01N21/65;C23C14/35;C23C14/16 |
| 代理公司: | 四川省成都市天策商標專利事務所 51213 | 代理人: | 龔海月 |
| 地址: | 621000*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | mofs 貴金屬 有序 復合材料 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種MOFs-貴金屬有序復合材料的制備方法,其特征在于包括如下步驟:
步驟一、利用磁控濺射儀器,首先在模板材料上濺射均勻的金納米層,得到鍍金的基底;
步驟二,把鍍金的基底浸泡在4-巰基苯甲酸溶液中一段時間,通過自組裝形成S-金鍵使4-巰基苯甲酸原位生長在金納米層表面,得到功能化4-MBA的基底;
步驟三,將功能化4-MBA的基底浸泡在醋酸銅乙醇溶液中;
步驟四,將經步驟三處理的基底取出后浸泡在BTC乙醇溶液中;
重復步驟三和步驟四可得到層層法生長的有序CuBTC膜材料;
步驟五,在獲得有序CuBTC膜材料上通過磁控濺射銀納米顆粒,獲得MOFs-貴金屬有序復合材料。
2.根據權利要求1所述的MOFs-貴金屬有序復合材料的制備方法,其特征在于在步驟一中,利用磁控濺射儀器濺射金納米層的操作中,濺射條件優(yōu)選為:電流10mA,濺射時間1min-4min。
3.根據權利要求1所述的MOFs-貴金屬有序復合材料的制備方法,其特征在于在步驟二中,把鍍金的基底浸泡在4-巰基苯甲酸溶液中是將鍍金的基底在體積5mL,濃度0.05M-0.1M的4-巰基苯甲酸乙醇溶液中浸泡3-5h,通過S-金鍵使4-巰基苯甲酸原位生長在金表面。
4.根據權利要求1所述的MOFs-貴金屬有序復合材料的制備方法,其特征在于在步驟三中,將經步驟二處理的基底取出后浸泡在醋酸銅乙醇溶液中的浸泡條件優(yōu)選醋酸銅乙醇溶液的濃度為10-3M,浸泡時間為20min-40min,反應溫度為室溫到60℃。
5.根據權利要求1所述的MOFs-貴金屬有序復合材料的制備方法,其特征在于在步驟四中,將步驟三浸泡在醋酸銅乙醇溶液中修飾好的基底取出后,重新浸泡到BTC乙醇溶液中,浸泡液的濃度為10-3M,浸泡時間為20min-60min,反應溫度為室溫到60℃;然后取出,用乙醇淌洗去掉未成鍵的BTC。
6.根據權利要求1所述MOFs-貴金屬有序復合材料的制備方法,其特征在于,完成步驟三和步驟四為一個完整的循環(huán),醋酸銅和BTC的摩爾濃度比為1:1。
7.利用權利要求1至6任意一項所述的制備方法制備得到的MOFs-貴金屬有序復合材料。
8.權利要求7所述的MOFs-貴金屬有序復合材料的應用,其特征在于用于痕量毒害物質檢測的MOFs@貴金屬表面增強拉曼散射基底,檢測方法是:用拉曼光譜儀測定該基底的表面附著的有機污染物R6G,或4-ATP的含量,檢出限達到10-10mol/L。
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