[發(fā)明專利]一種鋁鈷鉻鐵鎳高熵合金的制備方法

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• 申請日: 2019-06-04
• 公開（公告）號: CN110144476A
• 公開（公告）日: 2019-08-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙宇宏;王帥;郭慶偉;侯華;靳坤
• 申請（專利權(quán)）人: 中北大學(xué)
• 主分類號: C22C1/03
• 分類號: C22C1/03;C22C30/00
• 代理公司: 太原市科瑞達(dá)專利代理有限公司 14101
• 代理人: 江淑蘭

1.一種鋁鈷鉻鐵鎳高熵合金的制備方，其特征在于：

使用的化學(xué)物質(zhì)材料為：鋁、鈷、鉻、鐵、鎳、無水乙醇、鈦、氬氣，其組合準(zhǔn)備用量如下：以克、毫升、立方厘米為計(jì)量單位

鋁：Al，純度99.99％，固態(tài)顆粒，5.0086g±0.01g

鈷：Co，純度99.99％，固態(tài)顆粒，27.3524g±0.01g

鉻：Cr，純度99.99％，固態(tài)顆粒，14.48g±0.01g

鐵：Fe，純度99.99％，固態(tài)顆粒，25.92g±0.01g

鎳：Ni，純度99.99％，固態(tài)顆粒，27.24g±0.01g

無水乙醇：C₂H₅OH，純度99.95％液態(tài)液體3000mL±10mL

鈦：純度99.99％，固體顆粒，45g±0.01g

氬氣：Ar，純度99.99％，氣態(tài)氣體，800000cm³±100cm³

制備方法如下：

⑴預(yù)處理原料：

稱取鋁：5.0086g±0.01g；鈷：27.3524g±0.01g；鉻：14.48g±0.01g；鐵：25.92g±0.01g；鎳：27.24g±0.01g；將鋁、鈷、鉻、鐵、鎳固體顆粒放入容器中加入無水乙醇300mL，使用磁力振動(dòng)裝置進(jìn)行震蕩攪拌清洗15min后，進(jìn)行干燥；

⑵機(jī)械球磨合金原料：

①清洗球磨料筒

將球磨料筒進(jìn)行清理，使用無水乙醇擦洗后進(jìn)行晾干；

②放置球磨原料

將高熵合金原料放入球磨罐中，密閉；

③球磨機(jī)進(jìn)行機(jī)械球磨

球磨機(jī)球料比為10:1，球磨功率為25KW，轉(zhuǎn)數(shù)為250r/min，球磨時(shí)間10h，得到顆粒直徑為100～200μm的金屬粉末，待用；

⑶熱壓燒結(jié)鋁鈷鉻鐵鎳高熵合金：

①預(yù)處理模具

用無水乙醇清洗模具模套內(nèi)壁、上壓頭四周、下壓頭上接觸面以及襯套表面，避免熱壓過程中原料沾模和脫膜；

②裝爐

在真空熱壓感應(yīng)燒結(jié)爐上將模套和襯套裝在一起，將上下壓頭安放在熱壓感應(yīng)燒結(jié)爐上下兩端，金屬粉末放入模腔中，刮平后放上保護(hù)墊片，再將模具放在下壓頭基座上，保證平穩(wěn)，蓋好隔熱板，裝爐完成；

③抽真空、充冷卻水

對真空熱壓燒結(jié)爐抽取空氣，使?fàn)t內(nèi)真空度在1Pa，打開冷卻水閥向熱壓爐充入冷卻水進(jìn)行冷卻；

④升溫、通氬氣

調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)旋鈕使溫度以25℃/min的速率升高到300℃，在此過程中充入氬氣做保護(hù)氣體，保溫時(shí)間15min，加載壓力為30MPa；保溫時(shí)間結(jié)束后，停止加壓加熱電源，自然冷卻至25℃，關(guān)閉冷卻水閥，取出鋁鈷鉻鐵鎳高熵合金，待用；

⑶真空電弧爐熔煉：

①清洗熔煉坩堝

用無水乙醇對真空電弧熔煉爐進(jìn)行清洗，并干燥；

②放入鋁鈷鉻鐵鎳高熵合金

將熱壓燒結(jié)后的鋁鈷鉻鐵鎳高熵合金進(jìn)行切割成塊狀，然后放入主熔煉坩堝中，將鈦顆粒放入輔助熔煉坩堝中，密閉；

③抽真空、充氬氣

使用真空泵對真空電弧熔煉爐內(nèi)進(jìn)行抽空氣，然后充入氬氣，使?fàn)t內(nèi)壓強(qiáng)恒定在1個(gè)大氣壓；

④熔煉鋁鈷鉻鐵鎳高熵合金

調(diào)節(jié)電弧槍位置，開啟熔煉電源；對鈦顆粒進(jìn)行熔煉，吸取爐腔內(nèi)氧氣；熔煉完成后，對熱壓燒結(jié)后的鋁鈷鉻鐵鎳高熵合金進(jìn)行熔煉，熔煉電流為250A～300A，打開磁力攪拌開關(guān)對鋁鈷鉻鐵鎳高熵合金進(jìn)行磁力攪拌，熔煉時(shí)間為2min；關(guān)閉熔煉電源，待鋁鈷鉻鐵鎳高熵合金冷卻至25℃后，關(guān)閉磁力攪拌開關(guān)；

⑤二次熔煉

為了熔煉均勻，使用翻轉(zhuǎn)金屬勺對鋁鈷鉻鐵鎳高熵合金進(jìn)行翻轉(zhuǎn)后，進(jìn)行二次熔煉；

⑥取出鋁鈷鉻鐵鎳高熵合金

待鋁鈷鉻鐵鎳高熵合金冷卻至25℃后，取出；并用細(xì)砂紙打磨使表面呈現(xiàn)金屬光澤；無水乙醇清洗后，晾干；

⑺檢測、分析、表征：

對制備的鋁鈷鉻鐵鎳高熵合金微觀組織、力學(xué)性能進(jìn)行分析、測試、表征；

用XRD儀對鋁鈷鉻鐵鎳高熵合金結(jié)晶相進(jìn)行檢測；

用SEM儀對鋁鈷鉻鐵鎳高熵合金微觀結(jié)構(gòu)、組織形態(tài)進(jìn)行檢測；

用維氏硬度計(jì)對鋁鈷鉻鐵鎳高熵合金硬度進(jìn)行檢測；

用微機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行抗壓強(qiáng)度檢測；

結(jié)論：鋁鈷鉻鐵鎳高熵合金微觀組織結(jié)構(gòu)由雙相FCC+BCC相構(gòu)成，BCC相均勻的分布在FCC相基質(zhì)中；維氏硬度為232HV,屈服強(qiáng)度為432MPa。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋁鈷鉻鐵鎳高熵合金的制備方法，其特征在于：

鋁鈷鉻鐵鎳高熵合金是通過機(jī)械球磨、熱壓燒結(jié)、真空電弧熔煉三種工藝結(jié)合制備的，采用分段熔煉的方式完成的；

圖1為真空電弧熔煉爐熔煉狀態(tài)圖：真空電弧熔煉爐(18)為立體式電弧熔煉爐，內(nèi)部為爐腔(26)，并由氬氣(27)充填；真空電弧熔煉爐(18)上部中間位置設(shè)有升降機(jī)裝置(11)，升降機(jī)裝置(11)連接鎢極槍桿(25)并深入爐腔(26)內(nèi)，在鎢極槍桿(25)下端是電弧槍頭(17)，用于對輔助熔煉坩堝(21)中的鈦顆粒(20)、主熔煉坩堝(32)中塊狀高熵合金(19)進(jìn)行熔煉；在升降機(jī)裝置(11)上有升降機(jī)頂部(10)，升降機(jī)頂部(10)連接外引導(dǎo)線(22)，外引導(dǎo)線(22)與真空電弧熔煉爐(18)電源相連；升降機(jī)裝置(11)中部連接握把式控制器(15)，握把式控制器(15)上有磁攪拌開關(guān)(12)、爐燈開關(guān)(13)、升降開關(guān)(14)、引弧開關(guān)(23)、電位調(diào)節(jié)器(24)；真空電弧熔煉爐(18)左部設(shè)有氬氣瓶(1)、氬氣開關(guān)(2)、真空泵(3)、熔煉電流顯示屏(4)、真空度顯示屏(5)、分子泵開關(guān)(6)、機(jī)械泵開關(guān)(7)、真空爐總開關(guān)(8)、真空表(9)與爐腔(26)連通；真空電弧熔煉爐(18)右部設(shè)有機(jī)械臂(28)，機(jī)械臂(28)由機(jī)械臂固定裝置(29)進(jìn)行固定，機(jī)械臂(28)深入爐腔(26)并與翻料金屬桿(30)和翻料金屬勺(31)連接，翻料金屬勺(31)主要對輔助熔煉坩堝(21)和主熔煉坩堝(32)中鈦顆粒(20)和塊狀高熵合金(19)進(jìn)行翻轉(zhuǎn)；真空電弧熔煉爐(18)下部為輔助熔煉坩堝(21)和主熔煉坩堝(32)，輔助熔煉坩堝(21)和主熔煉坩堝(32)下部設(shè)有冷卻水管(33)對輔助熔煉坩堝(21)中鈦顆粒和主熔煉坩堝(32)中塊狀高熵合金(19)進(jìn)行冷卻，冷卻水管(33)與冷卻水箱(34)連接，其上部設(shè)有冷卻水開關(guān)(35)、冷卻水溫顯示屏(36)。