[發明專利]一種石墨烯/籠型聚倍半硅氧烷改性聚酯纖維及制備方法

有效

• 申請號: 201910479657.3
• 申請日: 2019-06-04
• 公開（公告）號: CN110093680B
• 公開（公告）日: 2021-09-14
• 發明（設計）人: 劉云劍
• 申請（專利權）人: 福建省銀河服飾有限公司
• 主分類號: D01F6/92
• 分類號: D01F6/92;D01F1/07;D01F1/09;D01F1/10
• 代理公司: 北京易捷勝知識產權代理事務所(普通合伙) 11613
• 代理人: 蔡曉敏

1.一種石墨烯/籠型聚倍半硅氧烷改性聚酯纖維，其特征在于：由以下組分按重量百分比組成，1~50%聚酯/石墨烯/籠型聚倍半硅氧烷顆粒和50~99%聚酯；

所述聚酯/石墨烯/籠型聚倍半硅氧烷顆粒的制備方法包括以下步驟，

S1：按重量份數計，將1~10份氧化石墨烯加入到1000份無水乙醇中超聲20~30分鐘，加入巰基烷基胺和巰基烷基胺重量0.5倍的1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亞胺，攪拌下升溫至體系微回流，反應0.5~2小時，過濾，除去濾液，濾出固體用無水乙醇清洗5次，在真空烘箱中干燥至恒重，得到巰基改性氧化石墨烯；

S2：按重量份數計，將5~20份步驟S1中的巰基改性氧化石墨烯加入到1000份乙酸乙酯中超聲20~30分鐘，加入八乙烯基籠型聚倍半硅氧烷和八乙烯基籠型聚倍半硅氧烷重量0.01倍的安息香二甲醚，攪拌下，在主波長365nm，光強20~200W/cm²的紫外光下照射5~30分鐘；加入巰基烷基醇，攪拌下，在主波長365nm，光強20~200W/cm²的紫外光下繼續照射5~30分鐘；加入還原劑，升溫至體系微回流，反應2~4小時，過濾，除去濾液，濾出固體用無水乙醇清洗5次，在真空烘箱中干燥至恒重，得到羥基改性籠型聚倍半硅氧烷/石墨烯復合材料；

S3：按重量份數計，將1份步驟S2中的羥基改性籠型聚倍半硅氧烷/石墨烯復合材料加入到5~50份ε-己內酯中，超聲分散60分鐘，加入ε-己內酯重量0.1%的二月桂酸二丁基錫，攪勻后升溫至70℃，反應2小時，升溫至140℃，反應6小時，減壓至-0.099MPa以下，除去低沸物，冷卻，造粒，得到聚酯/石墨烯/籠型聚倍半硅氧烷顆粒。

2.根據權利要求1所述的石墨烯/籠型聚倍半硅氧烷改性聚酯纖維，其特征在于：由以下組分按重量百分比組成，5~20%聚酯/石墨烯/籠型聚倍半硅氧烷顆粒和80~95%聚酯。

3.根據權利要求1所述的石墨烯/籠型聚倍半硅氧烷改性聚酯纖維，其特征在于：步驟S1中所述巰基烷基胺選自巰基乙胺和巰基丙胺中的一種或兩種，所述氧化石墨烯和所述巰基烷基胺的重量比為1:0.5~1.5。

4.根據權利要求1所述的石墨烯/籠型聚倍半硅氧烷改性聚酯纖維，其特征在于：步驟S2中所述巰基改性氧化石墨烯中巰基的摩爾數和八乙烯基籠型聚倍半硅氧烷的摩爾數比為1:1。

5.根據權利要求1所述的石墨烯/籠型聚倍半硅氧烷改性聚酯纖維，其特征在于：步驟S2中所述巰基烷基醇選自巰基乙醇、3-巰基丙醇、4-巰基-1-丁醇、2-巰基-3-丁醇、3-巰基-3-甲基-1-丁醇和3-巰基-2-甲基戊醇中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的石墨烯/籠型聚倍半硅氧烷改性聚酯纖維，其特征在于：步驟S2中所述八乙烯基籠型聚倍半硅氧烷和巰基烷基醇的摩爾比為1:5~10。

7.根據權利要求1所述的石墨烯/籠型聚倍半硅氧烷改性聚酯纖維，其特征在于：步驟S2中所述還原劑選自硼氫化鈉、水合肼、二甲肼和抗壞血酸中的一種或幾種，所述還原劑的使用量為巰基改性氧化石墨烯重量的2~3倍。

8.一種權利要求1-7任一項所述石墨烯/籠型聚倍半硅氧烷改性聚酯纖維的制備方法，其特征在于：按重量份數計，將1~50份權利要求1-7中任一項所述的聚酯/籠型聚倍半硅氧烷/石墨烯顆粒和50~99份聚酯切片進行熔融紡絲，得到石墨烯/POSS改性聚酯纖維。

9.一種權利要求1-7任一項所述石墨烯/籠型聚倍半硅氧烷改性聚酯纖維在紡織上的應用。