[發明專利]一種電子級高純鈦白粉的水解方法

在審

• 申請號: 201910479246.4
• 申請日: 2019-06-04
• 公開（公告）號: CN110054220A
• 公開（公告）日: 2019-07-26
• 發明（設計）人: 徐英豪
• 申請（專利權）人: 中鈦集團焦作市裕盛鈦業有限公司
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 鄭州智多謀知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 41170
• 代理人: 徐媛媛

本發明涉及鈦白粉生產技術領域，尤其涉及一種電子級高純鈦白粉的水解方法。首先進行制備混合鈦液階段，然后進行預處理階段，之后進行混合鈦液的水解階段。在本方法中主要通過制備混合鈦液階段、預處理階段以及混合鈦液的水解階段，進行電子級高純鈦白粉的水解。在制備混合鈦液階段第一監測單元對水容器中清水的溫度和所述的濃鈦液進行監測，設置第二監測單元對清水和濃鈦液通過輸送管的流速進行監測，從而對該步驟進行實時的監測。混合鈦液預處理階段主要對剛剛混合的混合鈦液進行預處理，在該步驟中設置第三監測單元對混合容器中的混合鈦液進行溫度和濃度監測，并設置第一微控制器進行調節。

技術領域

本發明涉及鈦白粉生產技術領域，尤其涉及一種電子級高純鈦白粉的水解方法。

背景技術

鈦白粉是一種重要的化工產品，其在工業應用中發揮著重要作用。電子級專用鈦白粉(高純二氧化鈦)是新型電子元器件用主晶相原料之一， 廣泛用于PTC熱敏電阻MLCC、半導體電容、半導體陶瓷及壓電陶瓷等領域。而進入信息時代，社會對電子元器件的需求量不斷增大，質量要求不斷提高，因此作為作為制造此類電子材料主要原料之一的高純二氧化鈦的至制備效率和質量就顯得尤為重要。

目前，在我國的鈦白粉生產領域中，常用的工藝包括硫酸法生產鈦白粉和TiCl₄直接水解法。

高純二氧化鈦屬于電子化學品，其品質與純度和雜質有著嚴格的要求，同時其粒度大小影響著電子元器件的成型。因此制成純度高且粒度恰當的鈦白粉，便顯得尤為固定。但是在現有的生產鈦白粉的生產工藝中，工藝的各步驟生產過程中均缺乏必要的監測和分析，由于各個步驟會出現各種誤差，但是結果會對最終的鈦白粉的濃度造成較大的誤差，因此改良鈦白粉的生產工藝便顯得尤為重要。

在硫酸法生產鈦白粉過程中，其中最主要的步驟就是水解過程，改良水解方法對生產鈦白粉意義重大。

發明內容

本發明提供一種電子級高純鈦白粉的水解方法，以解決現有工藝過程中存在的無法對水解各步驟進行實時監測和調節的問題。

本發明的一種電子級高純鈦白粉的水解方法采用如下技術方案：本發明的一種電子級高純鈦白粉的水解方法的實施例，如圖1所示，一種電子級高純鈦白粉的水解方法，首先進行制備混合鈦液階段，然后進行預處理階段，之后進行混合鈦液的水解階段；其具體步驟如下：

(1)制備混合鈦液階段：將水容器中放置的清水和放置鈦液容器中的濃鈦液分別預熱至87～97℃，所述的清水和所述的濃鈦液經輸送管輸送至混合容器形成混合鈦液，所述的輸送管內設置有恒溫層，在該步驟中設置第一監測單元對水容器中清水的溫度和所述的濃鈦液進行監測，設置第二監測單元對清水和濃鈦液通過輸送管的流速進行監測；

(2)混合鈦液預處理階段：所述的混合容器設置有第一攪拌部和加熱模塊，所述的第一攪拌部對混合鈦液進行攪拌，所述的加熱模塊進行持續預熱，至混合鈦液微沸；其中，混合溶液所述的混合容器設置有第一微控制器，所述的微控制器控制所述的攪拌部和加熱模塊，在該步驟中設置第三監測單元對混合容器中的混合鈦液進行溫度和濃度監測；

（3）混合鈦液的水解階段：所述的混合容器中的混合鈦液微沸后，混合鈦液進入水解容器組，水解容器組包括中期水解容器和后期水解容器，混合鈦液從混合容器中進入中期水解容器，然后繼續加熱和攪拌，在該過程中引入水進行稀釋，之后進入后期水解容器，在后期水解容器中繼續進行加熱，待體系變為鋼灰色，停止加熱，逐步降低攪拌速率，進行熟化操作；熟化后增大攪拌速度至正常，繼續加熱，保持微沸狀態，隨后結束；在該步驟中設置第四監測單元，對中期水解容器和后期水解容器進行溫度和轉速的監測，設置第二微控制器對中期水解容器和后期水解容器進行的加熱和攪拌過程進行控制。

優選的，在步驟（1）中的濃鈦液濃度為175～210g/L。

優選的，在步驟 （2）中的攪拌速率為55～85r/L。