[發明專利]基于鈦表面復合涂層電極制備酸性氧化電位水的方法

有效

• 申請號: 201910478464.6
• 申請日: 2019-06-03
• 公開（公告）號: CN110142410B
• 公開（公告）日: 2020-03-17
• 發明（設計）人: 劉一菲;程嘉輝;和祥;陳震;謝維棟;周睿
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: B22F3/11
• 分類號: B22F3/11;C25D11/26;C23C26/00;C25B1/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 張海平

1.一種基于鈦表面復合涂層電極制備酸性氧化電位水的方法，其特征在于：包括如下步驟：

1)微珠燒結處理：將鈦珠進行燒結，得到多孔鈦A；

2)微弧氧化處理：將步驟1)制備的多孔鈦A置于電解液中進行微弧氧化，在多孔鈦A的外表面生成二氧化鈦微孔結構的微弧氧化涂層，烘干后得到具有微弧氧化鈦涂層的多孔鈦B；

3)水熱處理：將步驟2)得到的多孔鈦B浸沒于含有錫源的水熱溶液中，通過水熱處理在多孔鈦B的微弧氧化鈦涂層外表面生長二氧化錫納米棒狀結構，烘干后得到具有微弧氧化鈦-氧化錫復合涂層的多孔鈦C；

4)釕鹽熱處理：將步驟3)得到的多孔鈦C表面浸潤釕溶液，然后依次進行烘干和熱處理，得到多孔鈦表面微弧氧化鈦-氧化錫-氧化釕復合涂層電極；

5)組裝電解槽：采用步驟4)中得到的多孔鈦表面微弧氧化鈦-氧化錫-氧化釕復合涂層電極作為電解槽陰陽極，并將電解槽陰陽極與電解電源相連接，在電解槽中央固定放置陽離子交換膜；向電解槽中加入電解液；

6)制備酸性氧化電位水：接通電解電源開關進行電解；電解完成后，收集保存酸性氧化電位水。

2.根據權利要求1所述的一種基于鈦表面復合涂層電極制備酸性氧化電位水的方法，其特征在于：所述的步驟1)中，鈦珠放置于高強石墨模具中進行燒結；鈦珠采用直徑為200μm～700μm的TA2工業純鈦、TA3工業純鈦、TA4工業純鈦或TC4鈦合金。

3.根據權利要求1所述的一種基于鈦表面復合涂層電極制備酸性氧化電位水的方法，其特征在于：所述的步驟1)中，燒結溫度為800～1500℃，燒結時間為1～3h。

4.根據權利要求1所述的一種基于鈦表面復合涂層電極制備酸性氧化電位水的方法，其特征在于：所述的步驟2)中，電解液是乙二胺四乙酸二鈉與氫氧化鈉溶于水中形成混合溶液，其中，乙二胺四乙酸二鈉的濃度為0.2～0.6mol/L，氫氧化鈉的濃度為0.4～0.6mol/L；微弧氧化時，電解液的溫度在65～70℃。

5.根據權利要求1所述的一種基于鈦表面復合涂層電極制備酸性氧化電位水的方法，其特征在于：所述的步驟2)中，以多孔鈦A為陽極，以不銹鋼板為陰極對多孔鈦A進行微弧氧化；微弧氧化的參數如下：微弧氧化采用脈沖電壓，正電壓為480～500V，負電壓為60～80V，微弧氧化脈沖頻率為800～1500Hz，微弧氧化的占空比為15％～25％，微弧氧化時間為8～15min。

6.根據權利要求1所述的一種基于鈦表面復合涂層電極制備酸性氧化電位水的方法，其特征在于：所述的步驟3)中，水熱溶液是將氫氧化鈉、四氯化錫、去離子水與無水乙醇混合制得，其中氫氧化鈉濃度為0.01～0.9mol/L，四氯化錫濃度為0.01～0.05mol/L，去離子水和無水乙醇的體積比為(1.5～3.5)：1；水熱處理是在130～260℃下處理0.5～24h。

7.根據權利要求1所述的一種基于鈦表面復合涂層電極制備酸性氧化電位水的方法，其特征在于：所述的步驟4)中，釕溶液是將釕鹽加入到水中制得，釕溶液的濃度為35mg/mL～50mg/mL；釕鹽為乙酸釕、氯化釕或硫酸釕。

8.根據權利要求1所述的一種基于鈦表面復合涂層電極制備酸性氧化電位水的方法，其特征在于：所述的步驟4)中，將步驟3)得到的多孔鈦C用提拉法提拉1～10次完成浸潤釕溶液；烘干溫度在50℃～90℃；熱處理的溫度為250℃～600℃，時間為1.5h～4.5h。

9.根據權利要求1所述的一種基于鈦表面復合涂層電極制備酸性氧化電位水的方法，其特征在于：所述的步驟5)中，電解電源為直流電源，電壓為5～10V；電解液采用濃度為5～20g/L的NaCl溶液。

10.根據權利要求1所述的一種基于鈦表面復合涂層電極制備酸性氧化電位水的方法，其特征在于：所述的步驟6)中，電解時間為10～20min；酸性氧化電位水位于陽極側。