[發明專利]一種云母擔載的V2O5-WO3/TiO2催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201910476166.3
• 申請日: 2019-06-03
• 公開（公告）號: CN110038554A
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 宋少飛;孫鴻;周福林;柴小川;秦建芳
• 申請（專利權）人: 運城學院
• 主分類號: B01J23/30
• 分類號: B01J23/30;B01D53/90;B01D53/56
• 代理公司: 蘇州智品專利代理事務所(普通合伙) 32345
• 代理人: 王利斌

1.一種云母擔載的V₂O₅-WO₃/TiO₂催化劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1：云母石前處理，將云母石進行粉碎、過篩，用濃硫酸浸泡半小時后，用乙醇和水交替洗滌；

S2：摻雜云母石的二氧化硅氣凝膠制備，將處理過的云母石加入TEOS和硅烷偶聯劑苯基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中，加入HCl進行水解3小時，然后加入NAOH進行縮合24小時，蒸發乙醇得到摻雜云母石的二氧化硅氣凝膠；

S3：TiO₂/V₂O5/WO₃前驅物溶液制備，取一定量的偏釩酸銨和鎢酸銨，加水溶解后，將所得溶液在60-70℃下緩慢攪拌至無固體及絮狀物存在，然后添加納米級TiO₂顆粒，在60-70℃下充分攪拌，室溫下靜置5h；

S4：TiO₂/V₂O₅/WO₃的擔載，向上述溶液中添加制備得到的摻雜云母石的二氧化硅氣凝膠，于60-70℃的條件下充分攪拌，在室溫下靜置6h；

S5：催化劑干燥，將上述樣品在75℃水浴中蒸干，100℃恒溫干燥箱中烘10h；

S6：催化劑焙燒，將步驟S5的樣品在450℃馬弗爐中煅燒5h，得到V₂O₅-/WO₃/TiO₂/SiO₂催化劑，最后將催化劑篩分成50目的顆粒。

2.根據權利要求1所述的一種云母擔載的V₂O₅-WO₃/TiO₂催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中云母石粉碎采用的是TF-320云母立式齒盤磨粉機，出料粒度為10mm，過篩的篩孔直徑為10mm。

3.根據權利要求1所述的一種云母擔載的V₂O₅-WO₃/TiO₂催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S1的濃硫酸的濃度范圍為70-80％；乙醇的濃度為65-75％。

4.根據權利要求1所述的一種云母擔載的V₂O₅-WO₃/TiO₂催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中蒸發乙醇操作時的蒸發溫度為75-80℃。

5.根據權利要求1所述的一種云母擔載的V₂O₅-WO₃/TiO₂催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S3中偏釩酸銨和鎢酸銨的總量為摻雜云母石的二氧化硅氣凝膠的2-3倍的量，納米級TiO₂顆粒的量為偏釩酸銨和鎢酸銨的總量的二分之一以上。

6.根據權利要求1所述的一種云母擔載的V₂O₅-WO₃/TiO₂催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S4中攪拌的轉速為180-300r/min。

7.根據權利要求1所述的一種云母擔載的V₂O₅-WO₃/TiO₂催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S5中催化劑干燥的恒溫干燥箱采用的是電熱恒溫鼓風干燥箱，溫度調節范圍：0-300℃。

8.根據權利要求1所述的一種云母擔載的V₂O₅-WO₃/TiO₂催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S6中采用的篩分濾網為不銹鋼濾網結構。