[發明專利]一種適用于原位光學顯微觀測和光譜分析的高溫管式爐

在審

• 申請號: 201910474164.0
• 申請日: 2019-05-31
• 公開（公告）號: CN110068535A
• 公開（公告）日: 2019-07-30
• 發明（設計）人: 王迪;吳國政;薛豪
• 申請（專利權）人: 天津理工大學
• 主分類號: G01N21/01
• 分類號: G01N21/01;G01N21/31;G01N21/84
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

本發明為一種適用于原位光學顯微觀測和光譜分析的高溫管式爐。該裝置包括爐體、真空氣氛系統、冷卻液循環系統和控溫電源系統；所述的爐體包括絕緣外殼、冷卻倉、保溫層、爐膛、爐管、坩堝底座和絕緣底板；所述的爐管與真空氣氛系統相連；水冷倉與冷卻液循環系統相連；控溫電源系統分別與爐膛的加熱爐絲及熱電偶連接。本發明能夠與光學顯微觀測系統、光譜測量分析系統耦合實現對樣料燒結過程的實時、原位形貌觀察和光譜測量。

技術領域

本發明公開了一種高溫管式爐，該高溫管式爐可提供最高1100℃的穩定燒結環境，而且能夠與光學顯微成像系統、光譜分析等系統耦合實現對樣料燒結過程的實時、原位觀察測量，屬于材料合成、晶體生長、形貌和光譜實時原位測量設備領域。

背景技術

高溫燒結是晶體生長、材料合成、金屬熱處理、表面鍍膜等技術工藝中的重要環節之一，實時、原位地獲得高溫燒結過程中樣料的形貌、結構和相轉變等信息對于科學研究和工業生產具有十分重要的意義。顯微光學成像系統是觀察物質微觀形貌的主要手段，通過微型高溫管式爐與光學成像系統的耦合，實現對樣料燒結過程中的實時、原位觀察，為人們研究高溫燒結樣料形態和表面的變化過程提供更直觀的信息。拉曼、熒光、非彈性散射光譜是分析物質微觀分子結構及其類型的重要方法，通過高溫管式爐與光譜系統的耦合，實現樣料燒結過程光譜的實時原位采集，獲得燒結樣料或中間產物的微觀結構信息，為研究材料高溫的結構演變或是反應動力學提供可靠的信息。

目前商品化的顯微高溫熱臺能夠配合光學顯微觀察系統或光譜采集系統實現對樣料燒結過程的觀察測量，并可以提供真空或是多種氣氛的高溫燒結環境。此外，中國專利CN 2476811Y公開了一種用于激光顯微拉曼光譜測量的高溫熱臺裝置，該裝置通過爐絲的纏繞密度控制加熱區的溫度梯度，進而實現在微型白金坩堝內熔體法晶體生長，該裝置同時可以與拉曼光譜采集系統耦合，實現對晶體生長過程的實時、原位拉曼光譜測量。

然而，無論是商品化或是專利公開的高溫微型熱臺均存在如下不足：設備中的加熱爐絲與樣料同處一個燒結環境，高溫中暴露的爐絲容易因樣料污染造成熔斷，爐絲更是無法在腐蝕性氣氛中長時間工作。常規的高溫管式爐使用密封石英管隔離加熱爐絲和樣料，石英管能夠有效地保護加熱爐絲、阻隔燒結氣體對爐絲的破壞，并具有較大的加熱溫區，但是常規高溫管式爐存在體積大、加熱效率低、升溫速率慢、無光學觀察窗口、與顯微成像及光譜測試系統無法耦合的不足。

發明內容

本實用型發明所解決的技術問題在于針對當前技術中存在的不足，提供了一種新型的管式爐。該管式爐通過貫通的爐膛、保溫層及外殼等器件的上方設置觀察口，能夠與光學顯微觀測系統、光譜測量分析系統耦合，實現對樣料燒結過程的實時、原位形貌觀察和光譜測量。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案如下：

一種適用于原位光學顯微觀測和光譜分析的高溫管式爐，該裝置包括爐體、真空氣氛系統、冷卻液循環系統和控溫電源系統；

所述的爐體包括絕緣外殼、冷卻倉、保溫層、爐膛、爐管、坩堝底座和絕緣底板；所述的爐管與真空系統相連；水冷倉與冷卻液循環系統相連；控溫電源系統分別與爐膛的加熱爐絲及熱電偶連接。

所述的冷卻倉為中空的矩形腔體，底部固定在絕緣底板上，外部罩有絕緣外殼，內部為保溫層；保溫層的中部為爐膛；爐管水平穿過爐膛的中部，兩端分別貫通穿過保溫層、冷卻倉、絕緣外殼，最后固定在支撐架上；

所述的絕緣外殼、冷卻倉、保溫層、爐膛的中心相同；且中心的上部均開有直徑相同的通孔；所述的通孔作為觀察孔；爐管上的觀察窗口位于觀察孔的正下方；爐管內，光學觀察窗口的下方固定有坩堝底座；

所述爐管為耐高溫材質的方管，優選為石英材質；其上表面位于觀察孔正下方處設置有光學觀察窗口。

所述的高溫管式爐尺寸為150～300mm*150～300mm，高度厚度為20～50mm的爐體。