[發(fā)明專利]一種用于大尺寸溴鉛銫單晶體的可視化定向生長裝置及生長方法

有效

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• 申請日: 2019-05-31
• 公開（公告）號: CN110219046B
• 公開（公告）日: 2021-08-06
• 發(fā)明（設計）人: 張國棟;張鵬;李想;陶緒堂
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C30B29/12
• 分類號: C30B29/12;C30B11/00;C30B11/06
• 代理公司: 濟南金迪知識產(chǎn)權代理有限公司 37219
• 代理人: 張宏松

本發(fā)明涉及一種用于大尺寸溴鉛銫單晶體的可視化定向生長裝置及生長方法，該裝置包括爐體和旋轉(zhuǎn)下降系統(tǒng)，所述的爐體包括石英爐管、加熱裝置，石英爐管內(nèi)空腔為晶體生長腔，加熱裝置設置在石英爐管外，在石英爐管的加熱裝置外套設有保溫套管，在晶體生長腔內(nèi)設置有晶體生長坩堝，晶體生長坩堝的底部為籽晶袋，籽晶袋中設置有CsPbBr₃籽晶；所述的旋轉(zhuǎn)下降系統(tǒng)包括長晶桿和驅(qū)動長晶桿旋轉(zhuǎn)和下降的驅(qū)動裝置，籽晶袋固定在長晶桿上。利用本發(fā)明的裝置生長得到的CsPbBr₃單晶尺寸大，晶體透明性好，并且該裝置有利于晶體生長過程中雜質(zhì)的排出，采取緩慢的降溫速率，避免了晶體的開裂。

技術領域

本發(fā)明涉及一種用于大尺寸溴鉛銫單晶體的可視化定向生長裝置及生長方法，屬于晶體生長技術領域。

背景技術

近年來，鹵族鈣鈦礦材料在太陽能電池、發(fā)光二極管、光電探測以及核輻射探測等領域展現(xiàn)出廣闊的應用前景。與有機-無機復合鹵族鈣鈦礦材料相比，全無機鹵化物鈣鈦礦晶體溴鉛銫(分子式：CsPbBr₃)具有對溫度、光照以及空氣中的水分不敏感的優(yōu)良特性，材料和器件穩(wěn)定性更好。

溴鉛銫(CsPbBr₃)單晶作為室溫核輻射探測器用材料具有以下優(yōu)點：CsPbBr₃晶體具有原子序數(shù)大(Pb：82，Cs：55，Br：35)、室溫禁帶寬度適中(E_g＝2.25eV)、電阻率大、室溫漏電流小、載流子遷移率與壽命積較大(μ_eτ_e＝1.7×10^-3cm²/V、μ_hτ_h＝1.3×10^-3cm²/V)等優(yōu)異的性能。

高質(zhì)量體塊單晶具有缺陷密度低、無晶界等優(yōu)點，在材料本征性質(zhì)研究及高性能單晶器件制備等方面起著至關重要的作用。近年來，國內(nèi)外多家單位進行了CsPbBr₃體塊晶體的生長及性質(zhì)研究工作。2013年，美國西北大學首次報道了通過布里奇曼法生長的厘米級CsPbBr₃晶體，并對其γ射線探測性能進行初步評價。之后，該單位持續(xù)報道生長了尺寸更大的CsPbBr₃晶體，并優(yōu)化了其射線探測性能。國內(nèi)也比較早的開展了熔體法生長CsPbBr₃晶體的研究工作。2017年，南京理工大學在文獻“Ultralarge All-Inorganic PerovskiteBulk Single Crystal forHigh-Performance Visible–Infrared Dual-ModalPhotodetectors,Adv.Optical Mater.,2017,1700157”中報道了一種生長大尺寸CsPbBr₃晶體的方法，獲得了直徑25mm、長度70mm的晶體。

中國專利文獻CN105483825A公開了一種生長CsPbBr₃單晶的方法，其采用鍍有碳膜的具有圓錐形尖端的安瓿裝載CsPbBr₃粉料，并采用分階段降溫的方式，有效解決了CsPbBr₃晶體開裂的問題。然而，熔體法生長CsPbBr₃單晶仍存在一些不可忽視的問題：(1)CsPbBr₃單晶生長時無法實時觀察，無法根據(jù)實時的生長狀況做出參數(shù)調(diào)整，只能在晶體生長結束并降溫取出晶體以后才可獲知是否長成單晶；(2)目前的熔體法生長CsPbBr₃為自發(fā)成核，容易生成多晶，影響單晶生長的質(zhì)量；(3)CsPbBr₃晶體在89℃和130℃存在兩個相變點，熔體法生長晶體在降溫過程中會經(jīng)歷相變，易導致晶體中產(chǎn)生裂紋，并且所生長的晶體的透明性較差。因此，CsPbBr₃單晶生長仍面臨生長過程無法觀察、晶體尺寸較小、晶體易開裂、晶體透明性差、晶體難以定向生長等諸多困難和挑戰(zhàn)。

另外，目前還沒有專門用于大尺寸CsPbBr₃單晶體的可視化生長裝置報道。

發(fā)明內(nèi)容