[發明專利]一種茶皂素提取精制方法

有效

• 申請號: 201910463338.3
• 申請日: 2019-05-30
• 公開（公告）號: CN110092810B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 王建勛;侯同剛;咸漠;董晴晴
• 申請（專利權）人: 中國科學院青島生物能源與過程研究所
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 田鴻儒

本發明公開了一種茶皂素提取精制方法，涉及化合物精制方法領域，技術方案為：(1)原料預處理：將原料干燥后粉碎過篩，得到原料粉；(2)在步驟(1)得到的原料粉中添加有機溶劑，攪拌均勻，得到料液；(3)調節步驟(2)的料液溫度，保溫預處理；(4)在保溫條件下將步驟(3)得到的料液進行固液分離；(5)步驟(4)中得到的液體進行納濾分離，將截留液加入溶劑稀釋后，再次進行納濾過程；(6)步驟(5)得到的截留液合并，真空干燥，得到高純度茶皂素。本發明提供的茶皂素提取精制方法，工藝綠色、成本低，且得到了純度為95％以上的高純度茶皂素，同時得率也保持在90％以上。

技術領域

本發明涉及化合物精制方法領域，具體涉及一種茶皂素提取精制方法。

背景技術

油茶是我國特有的食用油料樹種，同時我國也是世界上栽培油茶面積最大的國家。根據我國《全國油茶產業發展規劃(2009～2020年)》，截止到2020年，油茶產業發展規劃目標為：力爭使我國油茶種植總規模達到7000萬畝。截至2017年底，中國油茶種植面積已擴大到6550萬畝，年產茶籽油約38萬噸。茶粕是油茶果經榨油后的副產物，年產約20萬噸。

油茶籽粕含有10％-16％茶皂素，此外還含有較豐富的多糖和蛋白質，是一種優良的飼料。然而由于茶皂素味苦，有毒，大部分油茶籽餅粕無法被動物直接食用，只能作為清塘劑或肥料使用，或者廉價出口到東南亞等國家地區，造成了很大的資源浪費，更為嚴重的是積壓的菜籽粕發霉生蟲，污染環境。另一方面，茶粕中的茶皂素本身是一種非常重要的工業原材料，廣泛用于建材、日用化工、醫藥和農藥等方面。我國生產的茶皂素一半以上銷往歐美等發達國家，市場前景非常好。目前國內大部分企業只能生產處純度在70％左右的茶皂素，這些茶皂素被廣泛應用于輕工、化工、農藥、飼料、養殖、紡織、采油、采礦、建材與高速公路建設等領域，制造乳化劑、洗潔劑、農藥助劑、飼料添加劑、蟹蝦養殖保護劑、紡織助劑、油田泡沫劑、采礦浮選劑以及加氣混凝土穩泡劑與混凝土外加劑——防凍劑等。純度在90％以上的茶皂素屬于高純度茶皂素，方可用于醫藥領域，目前國內可生產高純度茶皂素的企業很少。茶皂素的藥用價值很高，是一些重要病癥用藥的主要成分之一，所以也是許多茶皂素生產商的研發目前和方向之一，市場價也比一般純度的茶皂素高出幾倍甚至十幾倍，利潤可觀。

雖然茶皂素的生產工藝在不斷改進，但至今未有大的突破。常規的提取工藝主要包括水提、含水乙醇、含水甲醇等提取工藝。例如專利CN200410046824.9、CN101497642A、CN101747403A以及CN101440117A等都是采用水提或含水醇類提取法。另外也有研究利用超聲或微波等場增強技術來提高茶皂素提取率，縮短提取時間。例如專利CN1706863A，CN101289473A等專利采用了上述技術方法。但是由于目前超聲微波等提取的設備尤其是大規模工業化生產設備尚不成熟，因此該方法應用于工業化生產還需進一步研究。

目前的提取方法主要存在的問題是產品質量差，茶皂素含量低，色澤深，并有大量的糖類、黃酮苷存在，給產品的進一步純化帶來困難。近些年來，有文獻報道了一些提取工藝的改進方法，例如氨法，大孔樹脂法和超濾膜技術等，但其中存在的技術上的細節問題未能很好的解決，例如提取液的過濾方法，超濾膜的易堵塞，成本相對較高的問題等等。總之，目前提取分離技術離生產實踐還有一定的距離。

研究發現，提取劑中涉及到水時，不可避免會出現純度低，雜質難以分離的缺點。因此，一些研究人員提出了用無水醇類作為提取劑的方法。由于甲醇具有毒性，丙醇、丁醇等成本較高，所以，對于無水乙醇浸提茶皂素的研究受到越來越多的關注。例如，全昌云等提出了無水乙醇提取茶皂素的工藝，用液固比5:1的無水乙醇，75℃浸提1小時，冷卻結晶析出茶皂素產品，其得率可達到13.87％。但該研究未提到產品純度數據。張龍等研究了無水乙醇提取茶皂素的工藝，正交實驗結果表明，浸提溫度55℃，浸提時間40min，料液比1:4的最佳條件下，可得純度為72.3％，得率為97.4％的茶皂素產品。楊坤國等報道了以無水乙醇為提取劑的茶皂素提取方法，在最優條件下，可得純度為80.1％的產品，收率為9.7％。