[發(fā)明專(zhuān)利]一種烯基硼化合物及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910463163.6
• 申請(qǐng)日: 2019-05-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112010881B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-09-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉超;胡越;孫威
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所;中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所蘇州研究院
• 主分類(lèi)號(hào): C07F5/02
• 分類(lèi)號(hào): C07F5/02
• 代理公司: 南京利豐知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王茹;王鋒

1.一種烯基硼化合物的制備方法，其特征在于包括：

在保護(hù)性氣氛中，使包含有烯醇鋰試劑、雙硼試劑、添加劑和溶劑的均勻混合反應(yīng)體系于25℃～160℃反應(yīng)1～24h，再經(jīng)后處理制得烯基硼化合物；所述烯基硼化合物具有式(II)所示的結(jié)構(gòu)：

其中，R¹、R²、R³分別選自烷基、芳基和氫中的任意一種；

所述烯醇鋰試劑具有式(I)所示的結(jié)構(gòu)：

其中，R¹、R²、R³分別選自烷基、芳基和氫中的任意一種；

所述雙硼試劑選自聯(lián)硼酸頻哪醇硼酸酯、聯(lián)硼酸新戊二醇酯和雙聯(lián)鄰苯二酚硼酸酯中的任意一種或兩種以上的組合；所述添加劑選自甲醇鎂和/或乙醇鎂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述烯醇鋰試劑、雙硼試劑與添加劑的摩爾比為1.0∶1.0～5.0∶0～3.0。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述烯醇鋰試劑是通過(guò)如式(a)所示的有機(jī)酮化合物與二異丙基氨基鋰反應(yīng)，或者如式(b)所示的烯醇硅醚與甲基鋰反應(yīng)制備得到；

其中，R¹、R²、R³分別選自烷基、芳基和氫中的任意一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述溶劑選自乙二醇二甲醚、二丁醚、甲苯、二甲苯和均三甲苯中的任意一種或兩種以上的組合。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述保護(hù)性氣氛選自氮?dú)鈿夥蘸?或惰性氣體氣氛。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于具體包括：在所述的反應(yīng)完成后，向所述均勻混合反應(yīng)體系中加入飽和氯化銨溶液淬滅反應(yīng)，然后加入萃取劑進(jìn)行萃取，取有機(jī)層用干燥劑進(jìn)行干燥，濃縮后再采用柱層析進(jìn)行分離。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述萃取劑為乙酸乙酯，所述干燥劑為無(wú)水硫酸鈉。